Способ получения гамма-оксибутиронитрила

 

№ 77918

Кл:;ос

СССР

ОПИСАНИК ИЗОЬ КтКНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ,. C 1

А. Я. Якубович аА TF516tt3..! °

CI1OCO5 flOJ1Y IEHH9 у -01 СИБУ 1 ЯРДАНИ.AN% " ;-,! K. гиии 1, у

Заявлено !9 апреля 1949 года в Комитет по изобрете1плм.-и-оч-крытням при Совете Министров СССР за М 395729

Опубликовано 31 января 1950 года

* -оксибутиронитрил является ис- Известно, однако, что при получеходным продуктом для синтеза бу- нии ацетиленовых спиртов из окиси тиролактона. этилена и ацетилена реакция проВозможность конденсации гомо текает через промежуточное образологов окиси этилена с высшими ванне натрийорганического соединитр илами неизвеспна. нения по уравнениям:

CH,— CN +NaNH, СН,: а — СХ+ Н, СН Ка — CN+ CH — СН.,— МаОСН,— СН,— СН,— CN

О

Согласно изобретению, предла- амида в качестве конденсирующего гается способ получения «-оксибу- агента. При этом реакция образоватиронитрила путем конденсации ния т -оксибутиронитрила по новоокиси этилена с ацетонитрилом в му способу протекает по следующей жидком аммиаке с применением общей для алифатических нитрилов эквивалентного количества натрий и окисей олефинов схеме:

RCH CN —, -К СН вЂ” CHR" RCHCN 0

R ÑÍÑÍOÍR

249

По предлагаемому способу «оксибутиронитрил получают следующим образом.

К раствору 13 8 г натрия в

470 мм жидкого аммиака, содержащему 0,3 г нитрата железа, прибавляют по каплям 24,8 г ацетонитрила, после чего смесь перемешивают в течение 1 — 1,5 час. при температуре 40 — 45 С. Затем при той же темперапуре вводят 27,5 г окиси этилена в виде паров, подаваемых по трубке, доходящей до дна сосуда.

Смесь оставляют на ночь. Аммиак отпаривают и к остающемуся твердому черно-коричневому остатку прибавляют 50 г льда и 10 д1г воды. Потиранием палочкой остаток, прочно пристающий к стенкам сосуда, отделяют от стенок, причем часть его переходит в раствор, ча"-ть вновь выделяется в виде кристаллов гидратированного Na-алко;-опята т -оксибутиронитрила. Добавляют 15 мл воды, при этом алкоголят переходит в раствор.

Л з 779!8

2Г)0

Полученный раствор при перемешивании и охлаждении (температура смеси от +-(до —,10 Ñ) подк;сляется концентрированной серной кислотой до кислой реакции на конго, при этом появляется зеленоватое няя окраска смеси. Выпавпщй осадок сульфата натрия отфильтровывают на нутч-фильтре и филырат многократно экстрагируют эфиром. Вытяжки тщательно сушат сульфатом натрия и затем разгоняют, Отв. редактор М. М. Анишии

Выход, -оксибутиронитрила по сырому продукту (19,5 г) составляет 35 — 40 Ь от теории.

Предмет изобретения

Способ получения "; -оксибутиронитрила, отличающийся тем, что ацст онитрил конденсируют с окисью этилена в жидком аммиаке, применяя в качестве копденсирующего агента эквивалентное количество натрий-амида, Род Iктор В. Ф. Смирнов