Способ получения хлорсульфированного полиэтилена низкого давления
Класс 39b, 391» 22ое
39с 25о1 № 134848 ч 1 Я
ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИН
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
Подписные группы №№ 159, 1бО
А. И. Гершенович, А, Г. Ферапонтова и Ф. С. Толстухина
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ХЛОРСУЛЬФИРОВАН НОГО
ПОЛИЭТИЛЕНА НИЗКОГО ДАВЛЕНИЯ
Заявлено 13 апреля 1960 г. за ¹ 662965/23 в Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР
Опубликовано в «Бюллетене изобретений» № 1 за 1961 г.
Известны способы получения хлорсульфирова нного полиэт11лена низкого давления в присутствии катализатора динитрилгидразопзомасляной кислоты.
Предложенный способ получения хлорсульфированного полиэтилена низкого давления отличается тем, что процесс хлорсульфирования ведут в растворителе хлорбензоле, что позволяет хлорсульфировать полиэтилен любого молекулярного веса.
Пример 1. В четырехгорлую круглодонную колбу емкостью 1 и, оборудованную мешалкой, ртутным затвором, барботером н гильзой для термометра (на шлифах) вносят 570 л л хлорбензола и нагревают.
В нагретый до температуры 115 бензол небольшими порциями вводят 17 г полиэтилена (с молекулярным весом 152 000) . В течение 1,5 часа при температуре 120 †1 полиэтилен растворяют. В полученньш раствор добавляют 6,5 г порофора (половинное количество), растворенного в 15 мл хлорбензола, и начинают сульфохлорирование смесью хлора и сернистого газа. Подача хлора по реометру 1,76 мг/сек и сернистого газа 0,9 л г/сек. Через 20 минут температуру снижают до 98 и дальнейшее сульфохлорирование ведут при 98 — 96 . Вторую половину порофора добавляют через 1 час от начала сульфохлорирования. Общее время реакции 2 часа. По окончании процесса реакционную массу продувают азотом при 70 — 75 для удаления адсорбированных газов, разбавляют ацетоном в соотношении 1: 1 (по объему) и высаживают метанолом. Высадившийся продукт (каучукоподобную массу) отжимают от метанола, измельчают и высушивают при 70 — 75 . Выход сульфохлорида 21,5 г с содержанием хлора 27,7% и серы 1,81 %.
Пр им ер 2. В четырехгорлую круглодонную колбу емкостью 2п загружают 1150 мл хлорбензола, нагревают его до 115, затем небольшими порциями в течение 1 часа 15 минут вводят 68 г полиэтилена (с молекулярным весом 68000) при температуре 115 — 125 . После растворения полиэтилена в раствор добавляют 0,34 г порофора, растворен но№ 134848
Физико-механич. показ.
А нализы х о
О 1 о
,м и о (g X ñ > IC
О о
Q O а:аи
lD Ф е °
Ж
CQ
y _#_, о
f» сб
С5.
_#_I о а
О сл
РQc3 о ащ
CQ
Е: ж
4 нерастворимых в
65 м lO
Cl S
CCl4
2I9 505
347 525
286 400
186 400
Зо4 482
264 527
0,28
27,25 (,43
27, 10 1,51
28,85 1,37
28,00 1,56
152 000
249000
27,80
Сульфохлорированны и полиэтилен
30, СО
0,42 низкого давления
3,07
12 39
46 24
5 j 100 — 150000
6 234000
1,59
28,00
4,10
26,3 t 1,I2
198 380
150 232
184 270
154 318
199 384
172 270
3,50
20900
27.10 1,36
27,20 1,52
28,40 1,32
52 52
11 75
18 62
16 67
27 57
5,60
Сульфохлорированный полиэгилеы высокого давления
10,70
5,30
1,56
27,80
20000
4,70
27,70 1,64
26,50 1,44
20ч00
30,00
20000
43а
Предмет изобретения
Способ получения хлорсульфированного полиэтилена низкого давления в присутствии катализатора динитрилгидразоизомасляной кислоты, отличающийся тем, что, с целью хлорсульфохлорирования полиэтилена любого молекулярного веса, процесс хлорсульфохлорирования ведут в растворителе хлорбензоле.
Техред А. Л. Сосина Корректор Т. М. Аквилева
Редактор С. А. Барсуков
Объем 0,18 изд. л.
Цена 4 коп. открытий
Формат бум. 70;х,108 / >6
Тираж 700
ЦБТИ при Комитете по делам изобретений и при Совете Министров СССР
Москва, Центр, М. Черкасский пер., д.
Подп. к печ. 8Х!-61 г
Зак. 4201
2/6
Типография ЦБТИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР, Москва. Петровка, 14. го в 25 мл хлорбензола. Сульфохлорирование проводят в течение 1 часа при подаче хлора по реометру 9,4 мг/сек и сернистого газа 1,06 мг/сек.
Температура при сульфохлорировании вначале 120 — 98 (в течение
30 минут), а затем 98 — 96 . Вторую порцию порофора добавляют через
0,5 часа после начала реакции. По окончании процесса реакционную массу продувают азотом и высаживают паром. В высушенном после измельчения продукте (температура сушки 65 — 70 ) находят хлора
22,2% и серы 1,75%. Выход сульфохлорида 87,5 г.
Полученные продукты сульфохлорированного полиэтилена низкого давления с различными молекулярными весами вулканизируют по следующему рецепту.
Сульфохлорированного полиэтилена 100,0 вес. ч.
Окиси мапния 20,0»
Канифоли 2,5»
Каптакса (меркаптобензотиазола) 3,0»
Дифенилгуанидина 0,5»
Свойства вулканизатов сульфохлорированного полиэтилена низкого давления в сравнении со свойствами вулканизаторов сульфохлорированного полиэтилена высокого давления приведены в следующей таблице:
