Способ получения тритиоалкиловых эфиров ортомуравьиной кислоты

Авторы патента:

C07C327/22 - с атомами углерода этерифицированных тиокарбоксильных групп, связанными с атомами водорода или с ациклическими атомами углерода

№ 138248

Класс 12о, 23оз

OllVICAHHE H3OEPETEHI4R

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Подписная группа Лг 50

А. В. Богданова, М, Ф. Шостаковский, А. Н. Долгих и Г. И. Плотникова

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ТРИТИОАЛКИЛОВЫХ ЭФИРОВ

ОРТОМУРАВЬИНОЙ КИСЛОТЫ

Заявлено 23 июня 1960 r. за № 671!72/23 в Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР

Опубликовано в «Бюллетене изобретений» № 10 3а 1961 r

Известен способ получения тритиоалкиловых эфиров ортомуравьиной кислоты путем взаимодействия безводной муравьиной кислоты с меркаптанами.

Известные способы имеют тот недостаток, что они мало производительны или сложны по выполнению.

Предложен способ получения тритиоэтиловых эфиров ортомуравьиной кислоты путем взаимодействия триэтилового эфира ортомуравьиной кислоты с этилмеркаптаном:

СН (ОСзНз) з ЗСзНзБН СН (ЯСзНа) з.

Очевидно, что таким способом можно получать и другие тиоалкиловые эфиры ортомуравьиной кислоты, Предлагаемый способ отличается от известного тем, что реакции взаимодействия подвергают меркаптан с триэтиловым эфиром ортомуравьиной кислоты; предлагаемый способ является более производительным.

П ри м е р. Смесь 4,7 г (0,03 м) триэтилового эфира ортомуравьиной кислоты и 11,2 г (0,18 м) этилмеркаптана нагревают в ампуле при

120 вЂ” 130 в течение 24 час. Разгонкой выделено 1,2 г исходного эфира и

4,0 г (87% от теоретического) тритиоэтилового эфира ортомуравьиной кислоты.

Т. кип. 144 (26 мм); п =1,5405; d =1,0555.

Найдено %: С=42,79; 42,86; Н=8,34; 8,37; S=48,78; 48,51.

Вычислено %: СтН!абаз, С=42,81; Н=8,21; S=48,97, При сулемовом титровании: на 0,1973 г вещества пошло 30,00 мл

0,1 N.NaOH, что соответствует 99,54% тритиоэфира; на 0,1737 гвещества пошло 26,48 мл0,1N.NaOH, что соответствует 99,81% тритиоэфира. № 138248

Предмет изобретения

Г едактор Н. И. Мосин Техред А. Л. Сосина . Корректор С. Ю. Цверина

Формат бум. 70Х108 /«s

Тираж 650

ЦБТИ прп Комитете по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР

Москва, Центр, М. Черкасский пер., д, 2/6

Объем 0,18 изд, л.

Цена 4 коп.

Поди. к печ. 19Х-61 r

За«. 5874

Типография ЦБТИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР, Москва, Петровка, 14.

Способ получения тритиоалкиловых эфиров ортомуравьиной кислоты из меркаптанов, отличающийся тем, что, с целью увеличения производительности процесса, меркаптаны подвергают взаимодействию с триэтиловым эфиром ортомуравьиной кислоты.