Способ получения реплик с быстрозамороженных водных растворов и устройство для его осуществления

 

Изобретение относится к технике электронно-микроскопических исследований состояния жидких, вязких и рыхлых гетерогенных технологических объектов, в частности к методам получения угольных реплик со сколов быстрозамороженных объектов. Цель изобретения - получение информации об естественном состоянии жидких объектов . Способ заключается в фиксации объекта посредством быстрого замораживания до температуры жидкого азота.Новым в способе является то , что быстрое замораживание объекта происходит путем помещения капли образца непосредственно в жидкий азот. Затем объект раскалывают и на скол образца напыляют угольную пленку. Способ осуществляется в устройстве, содержащем вакуумно-упарительный пост (ВУП), состоящий из основания 1 с каналом для откачивания воздуха, вакуумного колпака 2 и угольных электродов 3. В ВУП помещена металлическая емкость 4, установленная на теплоизоляторе 5 и покрытая тонкой пластиной 6 слюды с размещенным на ней сколом замороженного объекта 7. 2 с.п. ф-лы,1 ил. е (Л со о кэ

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИН (19) 111) А1 (51)4 G 01 N 1/08

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К А BTOPCKOMY СВИДЕТЕЛЬСТВУ

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР

RO ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТНРЫТИЙ (21) 3975401/24-26 (22) 15.11.85 (46) 07.04.87. Бюл. Ф 13 (71) Восточно-Сибирский научно-исследовательский институт геологии, геофизики и минерального сырья (72) В.П. Котельников (53) 543.053 (088.8) (56) Авторское свидетельство СССР

У 819614, кл. G 01 N 1/28, 1981.

Гриценко Г.С. и др. Методы электронной микроскопии минералов.

М.: Наука, 1968, с. 15-19.

Авторское свидетельство СССР

М 763?33, кл. 6 01 N 1/28, 1980. (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ РЕПЛИК С БЫСТРОЗАМОРОЖЕННЫХ ВОДНЫХ РАСТВОРОВ

И УСТРОЙСТВО ДЛЯ ЕГО ОСУЩЕСТВЛЕНИЯ (57) Изобретение относится к технике электронно-микроскопических исследований состояния жидких, вязких и рыхлых гетерогенных технологических объектов, в частности к методам получения угольных реплик со сколов быстрозамороженных объектов. Цель изобретения — получение информации об естественном состоянии жидких объектов. Способ заключается в фиксации объекта посредством быстрого замораживания до температуры жидкого азота.Новым в способе является то,что быстрое замораживание объекта происходит путем помещения капли образца непосредственно в жидкий азот. Затем объект раскалывают и на скол образца напыляют угольную пленку. Способ осуществляется в устройстве, содержащем вакуумно-упарительный пост (ВУП), состоящий из основания 1 с каналом для откачивания воздуха, вакуумного колпака 2 и угольных электродов 3. В

ВУП помещена металлическая емкость 4, установленная на теплоиэоляторе 5 и покрытая тонкой пластиной 6 слюды с размещенным на ней сколом замороженного объекта 7. 2 с.п. ф-лы,1 ил.

1 3

Изобретение относится к электронно-микроскопическим исследованиям состояния жидких, вязких и рыхлых гетерогенных технологических объектов.

Цель изобретения — получение информации об естественном состоянии жидких объектов, а также сохранение объекта в замороженном состоянии да нанесения на поверхность скола угольной пленки, На чертеже приведена схема устройства.

Устройство содержит вакуумно-упа рительный пост (ВУП), состоящий из основания 1 с каналом для откачивания воздуха, вакуумного колпака 2 и угольных электродов 3. В ВУП помещена металлическая емкость 4, установленная на теплоизоляторе 5 и покрытая тонкой пластиной 6 слюды с размещенным на ней сколом замороженного объекта 7.

Способ получения реплик с быстрозамороженных водных растворов с использованием предлагаемого устройства осуществляется следующим образом.

Каплю исследуемого водного раствора помещают непосредственнр в жидкий азот. В течение 1-2 с капля полностью промерзает. Ставший твердым объект раскалывают с помощью скальпеля в жидком азоте. Б металлическую емкость 4, установленную на теплоизоляторе 5, выполненном из фторопласта, заливают жидкий азот, который охлаждает емкость 4. Сверху ем1 ость 4 закрывают тонкой пластиной

6 из слюды. Жидкий азот охлаждает емкость 4 и слюдяную пластину 6 до

-196 С. В момент окончательного испарения жидкого азота из емкости 4 на слюдяную пластину 6 переносят объект 7, устанавливают сколом в сторону угольных электродов 3, быстро закрывают колпак 2 вакуумно-упарительного поста и затем вакуумируют. При переносе исследуемого объекта в вакуумно-упарительный пост на его поверхности конденсируется и закристаллизовывается влага из воздуха. Поэтому время для осуществления этой операции необходимо сократить до минимума.

Лабораторными исследованиями уста" новлено, что подготовленный таким способом объект в течение 3-4 ч может оставаться в замороженном состоянии„

При достижении высокого вакуума

1 10 мм рт.ст, объект выдерживают

02170 2

50 растворе располагаются закономерно в виде "елочек" °

Способ получения реплик с быстрозамороженных водных растворов позволяет впервые получить весьма ценную

55 информацию о состоянии бурового раствора, о структурном соотношении сос10

30 в течение 5 мин, необходимых для сублимации закристаллизовавшейся влаги воздуха, и также для частичной сублимации воды из составных частей объекта, что приводит к контрастированию структуры замерзшего, раствора.

После необходимого выдерживания производят напыление угольной пленки или металлической.

Далее объект помещают на сеточку и медленно погружают в дистиллированную воду комнатной температуры.Обьект растворяется в воде, а реплика

BcITJIblBBeT на поверхность, монтируется на препараторную сетку и исследуется в электронном микроскопе.

Пример, Для осуществления спо оба приготовлен раствор, содержащий 0,57 нитроцеллюлозы и 257 NaCl

Раствор выкапывается в жидкий азот, где в течение 2-3 с затвердевает в виде шарика. Шарик раскалывают скальлелем на две половины непосредственно в азоте. В вакуумную камеру помещают металлическую ванночку, установленную на теплоизоляторе..В ванночку заливают жидкий азот, а сверху закрывают тонкой пластиной слюды. Когда в ьанночке остается 2-3 мл жидкого азота, на нее помещают замороженный препарат сколом к угольным электродам, быстро закрывают колпак и откачивают воздух, По достижении высокого вакуума 1„3 10 Па и сублимации с поверхности объекта и металлических частей ванночки намороженной влаги воздуха (инея) производят напыление угольной пленки. Далее вакуумно-упарительный.пост разгерметизируют и объем медленно погружают в дистиллированную воду комнатной температуры, где замороженный объект тает, а пленка-реплика всплывает на поверхность воды и монтируется на сеточку. При просмотре в электронном микроскопе отмечено, что в растворе ИаС1 образует овальные гранулы, которые разделяются уплотненными перегородками из нитроцеллюлозы. Гранулы ИаС1 в тавных частей гетерогенных технологических факторов, применяемых при обогащении полезных ископаемых.

130

Формула изобр етения

Составитель Л. Горяйнова

Редактор О. Юрковецкая Техред @.Ходанич Корректор С. Шекмар

Заказ 1211/43

Тираж 777 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Производственно-полиграфическое предприятие, г. Ужгород, ул. Проектная,4

1 ° Способ получения реплик с быстрозамороженных водных растворов, заключающийся в фиксации объекта посредством быстрого замораживания до температуры жидкого азота, о т л ич а ю шийся тем, что, с целью получения информации об естественном состоянии жидких объектов, замораживание объекта происходит путем помещения капли водного раствора непосредственно в жидкий азот, затем быстрозамороженный объект раскалывают и

? 170 4 на скол объекта напыляют угольную пленку.

2, Устройство для осуществления способа получения реплик с быстрозамороженных водных растворов, включающее вакуумно-упарительный пост с

I угольными электродами, о т л и ч аю щ е е с я тем, что, с целью сохранения объекта в замороженном сосfQ тоянии до нанесения на поверхности скола угольной пленки, оно снабжено металлической емкостью с жидким азОтом и установленной на ней подложкой для объекта, выполненной в виде тон15 кой слюдяной подложки.