Способ приготовления стандартных суспензий для градуировки и поверки фотометрических приборов при контроле мутности воды

 

Изобретение относится к охране окружакяцей среды, может быть использовано в системах контроля поверхностных , сточных и питьевых вод и позволяет уменьшить время приготовления , увеличить устойчивость и точность дозирования стандартных суспензий . Хлористый калий в виде порошка сушат при ГОО-120°С 12 ч. Измельчают в течение 1 ч и просеивают через сита 0,25 мм. Пирофосфорно-кислый натрий растворяют Б горячей дистиллированной воде и фильтруют. Каолин просеивают мокрым способом в ацетоне через сито 0,066 мм и подсушивают при 100-110°С, Смешивают каолин с раствором пирофосфата натрия и добавляют хлористый калий (порциями), перемешивают в течение 1 ч. Далее эту смесь гранулируют, протирают через сито 1,0:0,5; 0,25 мм и сушат при 100-120 С в течение 5 ч. После этого смесь опудривают стеаратом магния. Влажность полученной смеси 1,0-1,5%, Из полученной смеси прессуют таблетки массой 500,0 мг и компоненты берут в количестве, обеспечивающем следующий состав таблеток, .мас.%: каолин 4,0; пирофосфат натрия 0,2; стеарат магния 0,25; хлористый калий остальное . Из приготовленной партии берут 10 таблеток и растворяют каждую нз них в дистиллированной воде объемом 1000 мл для получения стандратной рабочей суспензии. Содержание взвешенных веществ в суспензии определяют весовым и фотометрическим методами, 1 з.п, ф-лы, 4 табл. i СП :о о ел СП :л

СОКИ СОВЕТСНИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК (19) (1!) А1 (so 4 G 01 N 1/00

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К A BTOPCHOMY СВИДЕТЕЛЬСТВУ

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР

ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙ (2l) 3838265/22-26 (22) 05.11.84 (46) 23.04.87. Бюл. № 15 (71) Всесоюзный научно-исследовательский и проектно-конструкторский институт охраны окружающей среды в, угольной промышленности и Пермский фармацевтический институт (72) Г,А.Прохоров, В.А.Сафин, Н.M.Минутдинова и В.А.Меркулов (53) 535,241 (088.8) (56) Унифицированные методы анализа вод СССР, вып.1, Л.: Гидрометеиздат, 1978, с,9-11, Вода питьевая, Методы определения вкуса, запаха и мутности.

ГОСТ-3351-74. (54) СПОСОБ ПРИГОТОВЛЕНИЯ СТАНДАРТНЫХ СУСПЕНЗИИ ДЛЯ ГРАДУИРОВКИ И ПОВЕРКИ ФОТОМЕТРИЧЕСКИХ ПРИБОРОВ ПРИ

КОНТРОЛЕ МУТНОСТИ ВОДЫ (57) Изобретение относится к охране окружающей среды, может быть использовано в системах контроля поверхностных, сточных и питьевых вод и позволяет уменьшить время приготовления, увеличить устойчивость и точность дозирования стандартных суспензий. Хлористый калий в виде порошка сушат при 100-120 С 12 ч, Измельчают в течение 1 ч и просеивают через сита 0,25 мм. Пирофосфорно-кислый натрий растворяют в горячей дистиллированной воде и фильтруют. Каолин просеивают "мокрым способом" в ацетоне через сито 0,066 мм и подсушивают о при 100-110 С, Смешивают каолин с раствором пирофосфата натрия и добавляют хлористый калий {порциями), перемешивают в течение 1 ч. Далее эту смесь гранулируют, протирают через сито 1,0:0,5; 0,25 мм и сушат при о

100-120 С в течение 5 ч. После этого смесь опудривают стеаратом магния, д

Ю

Влажность полученной смеси 1,0-1,57..

Из полученной смеси прессуют таблетки массой 500,0 мг и компоненты берут в количестве, обеспечивающем следую- С щий состав таблеток, мас.Ж: каолин

4,0; пирофосфат натрия 0,2; стеарат магния 0,25; хлористый калий остальное. Из приготовленной партии берут

10 таблеток и растворяют каждую нз них в дистиллированной воде объемом

1000 мл для получения стандратной рабочей суспензии. Содержание взвешенных веществ в суспензии определяют весовым и фотометрическим методами, 1 з.п. ф-лы, 4 табл.

130555ч

20;0

Каолин

Пирофосфат натрия

Стеарат магния

Хлористый калий

1 0

0 25

О стальное

2,0

Каолин

Пирофосфат натрия

Стеарат магния

Хлористый калий

О,!

0,25

Остальное

4,0

Каолин

Пирофосфат натрия

Стеарат магния

Хлористый калий

0,2

0,25

Остальное

Изобретение относится к охране окружающей среды и может быть использовано в системах контроля поверхностных, сточных и питьевых вод.

Цель изобретения — уменьшение времени приготовления, увеличение устойчивости и точности дозирования стандартных суспензий.

Пример 1. Хлористый калий в виде порошка сушат при 100-120 С в о, течение 12 ч. Затем его измельчают в течение 1 ч и просеивают через сита 0,25 мм.

Пирофосфорно-кислый натрий растворяют в горячей (80-90 С) дистиллио рованной воде и фильтруют, Каолин просеивают 1 мокрым способом" в ацетоне через сита 0,066 мм и подсушивают при 100-110 С. Затем о смешивают каолин с водным раствором пирофосфатом натрия в течение 10 мин (внося каолин небольшими порциями) и добавляют хлористый калий, вводя его порциями 8-10 раз, хорошо перемешивают полученную смесь в течение

I ч.

Далее эту смесь гранулируют и протирают последовательно через сита

1,0 0,5; 0,25 мм и сушат при 100

120 С в течение 5 ч. После этого смесь опудривают стеаратом магния фракцией 0,1-0,16 мм в течение 20 мин и перемешивают в течение 30 мин,Влажность полученной смеси 1,0-1,5%. Из полученной смеси прессуют таблетки массой 500,0 мг, при этом компоненты берут в количестве, обеспечивающем следующий состав таблеток, мас,%:

Из приготовленной партии берут

10 таблеток и растворяют каждую из них в дистиллированной воде объемом

1000 мл для получения стандартной рабочей суспензии, Содержание взвешенных веществ в суспенэии определяют весовым и фотометрическим методами с помощью прибора, градуированного по каолину.Результаты приведены в табл.1.

Расхождение между весовым и фотометрическим методами не превышает

1 мг/л (5%).

Пример 2. -Предложенным способом готовят таблетки со следующим содержанием компонентов, мас.%:

Из табл.1 видно, что концентрация взвешенных веществ в суспензиях,приготовленных из таблеток состава 2, 15 полученных предложенным способом, отличается по абсолютной величине не более чем на 3.,0 мг/л (3,0%) . Расхождение между весовым и фотометрическим методами также не превышает

20 3 0 мг/л (3 0%), П р и и е р 3. Предложенным способом готовят суспеизии из таблеток со следующим содержанием компонентов, мас.%:

Результаты испытаний даныв табл.1.

Из табл.1 видно, что концентрация

35 взвешенных веществ в суспензиях, приготовленных .из таблеток состава 3, отличается по абсолютной величине на

0,9 мг/л (9X). Расхождение между весовым и фотометрическим методами не

40 превышает 1,2 мг/л (12%), Пример 4, Готовят таблетки с содержанием каолина. более 100 мг (20X). Содержание пирофосфата натрия в таблетке 5,0 мг (!%), стеарата

45 магния 0,25% остальное хлористый калий.

Испытания таблеток на прочность показали, что прочность таблеток снижается и становится менее допустимо50 го значения (ЗОН). Поэтому увеличение содержания каолина в таблетке более 20% является нецелесообразным, П р и м e p S. Готовят суспензии из смесей с оцинаковым содержанием

55 каолина, стеарата магния и наполнителя и разным содержанием нирофосфорнокислого натрия. Суспензии оставляют на сут, а затем замеряют высоту выпавшего осадка (мм), которая харак3 1305554 4 теризует стабильность суспензии. Чем товлении стандартных суспенэий предбольше высота осадка, тем стабильнее лагаемым и известным способами. суспен зия.

В табл.2 представлен выбор опти- Формула изобретения мальной дозы стабилизирующей добавки.

Из табл.2 видно, что максимальная высота осадка имеет место при соотношении пирофосфата натрия к каолину

0 05 1 и 1 3 1, В связи с этим соот- f0 ношение пирофосфата натрия к каолину может варьироваться в пределах (0,05 — 1,3) : 1. Большее увеличение пирофосфата натрия нецелесообразно иэ-за его дополнительного расхода без f5 улучшения качественных показателей суспензий. Исключение пирофосфата натрия до 0 в суспензии 8 существенно ухудшает ее характеристики.

Пример 6. Готовят смесь без 20 стеарата магния и с различным содержанием стеарата магния 0,25; 0,5;

1 в0» Ое21 0110 °

В табл.3 приведены данные о силе выталкивания и механической прочнос- 25 ти таблеток, приготовленных предлагаемым способом, в зависимости от дозы стеарата магния, Из табл,3 видно, что оптимальным количеством стеарата магния при прес-30 совании таблеток является доза 0,20—

0,25 мас*7.

В табл.4 приведены сравнительные данные о затратах времени при приго4э0-20е0

0,2-26,0

0,2-0,3

Остальное

Каолин

Пирофосфат натрия

Стеарат магния

Хлористый калий

2, Способ по п.1, о т л и ч а.юшийся тем, что пирофосфат натрия берут в массовом соотношении с каолином 1:(0,05-1,3), 1. Способ приготовления стандартных суспензий для градуировки и поверки фотометрических приборов при контроле мутности воды, включающий просеивание, сушку каолина и диспергирование его в дистиллированной воде, отличающийся тем, что, с целью уменьшения времени приготовления, увеличения устойчивости суспензии и точности доэирования каолин, просеянный мокрым способом из ацетона, добавляют в раствор хлориотого калия и пирофосфата натрия,гра" нулируют, затем добавляют стеарат магния и прессуют, при этом компоненты берут в количестве, обесйечивающем следующий состав таблеток,мас.X:

1305554

Оi (O л л л

Ю! о) ° \

С>

1 ь л (Ц >

С 4 л

C) + ь

1

1 ь е

1 — ) (rI (n

C) ь

° в

СО

С>> (4 л ь

>Г)

С> (> (4 л

ОО

О .4 л

С>

1 л ь

СЧ

С> л с| Ь л л с>

СО л ь

С> л

С>

СЧ ь л

О\ (71 (4 л

C) 1

СО

М л

С>

С) л О

< \ ь ь

С 4 л л с) + ь л О

О>

>С л

С>

С4

C) 1 (с1 л л л

Ю

cO a

° \ ь

+ «h (") л

С> (4 и

CV л л

C) (У

CO

C)

М ltn л °л ь ! <:31 ь

° Ф ь (4 л

С>

C) л

О1

l „1»

I Ca й

C) с) (4 л ь (4

О1 л л

C) С" > л ь

+. » л

C) + ь л

CO (:Ь

С> л

+ О л л с) C) л О

С7) С> л

СЬ с) л

СЬ

С>

I сл о л л с) >У л

С>

С4

1 ь

+ л

С> (4

C4 I

C) л

С) л

СЧ ь л

С>

С) Л л л с) 5

С» о

С (0

Ж е

Я

Ц о

>О 1

I I

1 I

I O

1

1 а

1

1 1

I

I М I

1

I

tI о

3 ф! о

Ф о

v (1>

СС) В о и

>g

X о

I

П

Св о

>О О

Ct о

>>>

Е

)gЯt о

>44 о

v (U

РО

Cf, о и

>g х

Х

1

М о о 9

>(>

О

6 о д о

М Е (>> ((j g м

I д о о о

v о

lO (>4

Са

tI; о

Е

>Я ж

Р

X о

1305554

Т а б л и ц а 2

Показатели для суспензий р

Параметр

1 2 3 4

0 35 0 05 0 1 0 2 0 35 0 75

Л. Х Л. А Х А

1 1 1 1 1

1 3 0

Л.

1 1

Высота осадка, мм

10

19

29

Характеристика смеси

Количество

Сила выИеханичесталкивания, Н кая прочность, Н стеарата магния,%

Смесь без стеарата магния

299,2

18,0

Смесь со стеаратом магния

0,25!

32 4

29,0

Смесь со стеаратом магния

0 50

95,7

29,0

Смесь со стеаратом магния

1,00

93,5

21,0

Смесь со стеаратом магния

0,20

134,0

30,0

Смесь со стеаратом магния

0,10

280,0

19,0

Таблица4

Сушка и подготовка хлористого калия

1еo

13,0

3,0

0,5

Соотношение пирофосфата натрия и каолина, ч.

Подготовка и просев порошка каолина

Сушка каолина до постоянной массы! Таблица 3

Приготовление раствора пирофосфата натрия

1305554 .

Продолжение табл.4

Отмучивание каолина

96,0 Подготовка каолина

Отстой отмученного каолина 72,0 Смешение компонентов 1,0

Анализ суспензий 12,0 Грануляция и сушка смеси

1,5

Прессование таблеток 3,0

Анализ таблеток и суспензий

Итого:

184,0

32,0

Итого:

Составитель С, Киселев

Техред Н, Глущенко

Редактор А.Козориз

Корректор Л.Патай

Тираж 777

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, E-35, Раушская наб., д.4/5

Заказ 1421/40

Подписное

Производственно-полиграфическое предприятие, r.Óæãîðîä, ул,Проектная,4