Способ определения каунтера в воздухе

 

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК

А1

„„SU„„1314257 (5D 4 G 1 N 30/04

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

-.1

Г

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР

ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙ

Н А BTOPCHOMV СВИДЕТЕЛЬСТВУ (21) 3940025/23-04 (22) 26.07.85 (46) 30.05.87. Бюл.9 20 (71} Всесоюзный научно-исследовательский институт гигиены и токсикологии пестицидов, полимеров и пластических масс иИнститут физической химии им. Л;В.Писаржевского (72) В.Д.Чмиль, В.К.Погорелый, И.M.Ñaìoäóìîâà и Л.И.Киселева (53) 543.54.45(088.8) (56) Головня P.Â., Головкин Г.B., Зотов Л.Н. Применение эквивалентного изотермического индекса удерживания для идентификации серусодержащих пестицидов. — ЖАХ, 1980, т.35, У 7, с.1335-1341.

Определение остаточных количеств каунтера в воздухе.Am.Cyan. Совр.Адгjcult.Devis,Princeton,1979,р.5-l1, (54) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ КАУНТЕРА В

ВОЗДУХЕ (57) Изобретение относится к аналитической химии, в частности к определению каунтера в воздухе, и может использоваться в аналитических лабораториях. Для повышения селективности и точности способа каунтер из анализируемого воздуха поглощают полиметилсилоксаном, содержащим в полимерной матрице ионы меди в количестве 3,0-3,5 мас.X. Затем поглощенные вещества экстрагируют ацетоном, экстракт обрабатывают 0,15-0,207-ным раствором перманганата калия. Определение каунтера ведут газохроматографическим анализом экстракта. Способ обеспечивает возможность определения каунтера в смеси с другими фосфорсодержащими пестицидами, на- . пример антио и метафоса, с точностью определения 98 и 997. 3 табл.

1 131

Изобретение относится к аналитической химии, в частности к способам определения пестицидов методом газожидкостной хроматографии с предварительным концентрированием определя мых соединений на полимерном адсорбенте с последующей обработкой экстракта химическим реагентом, и может быть использовано в качестве метода контроля за содержанием каунтера в объектах окружающей среды в химичес-. ких и аналитических лабораториях.

Целью изобретения является повышение селективности и точности способа.

Способ осуществляют следующим образом.

Воздух протягивают с помощью электроаспиратора через стеклянную трубку (длина 5 см, внутренний диаметр

1 см) с полидиметилсилоксановым адсорбентом с размером частиц 0,51,0 мм, Для определения отбирают

60 л воздуха, По окончании отбора воздуха адсорбент вместе с тампонами из стекловаты из концентратора помещают в стеклянную колонку, в качестве которой используют стеклянную бюретку на 25 мл (внутренний диаметр

10 мм)„ и элюируют каунтер 10 мл ацетона, пропуская его с расходом

1-2 мл/мин. Экстракт сушат безводным сульфатом натрия, упаривают растворитель и проводят прямое определение каунтера методом газожидкостной хроматографии. В случае необходимости для повышения достоверности индентификации каунтера и точности определения проводят его определение в виде каунтера сульфона после окисления каунтера в экстракте 0,2%-ным водным раствором перманганата калия.

Пример 1. Воздух протягивают с помощью электроаспиратора через стеклянную бутыль емкостью 5 л, на дно которой помещают 1 r каунтера (К) и 1 г g изомера гексахлорциклогексана (ГХЦГ), и через три последовательно соединенные стеклянные трубки, содержащие в качестве полимерного адсорбента полидиметилсилоксан (ПМС), полидиметилсилоксан с

1,5 мас.% ионов меди (П) в полимерной матрице (1,5% Си-ПМС) и с

3 5 мас.% ионов меди (II) в полимерной матрице (3,5% Си-ПМС).

Для образования паров пестицидов бутыль помещают на водяную баню, 0 которую нагревают до 35 С. Скорость

4257 2 отбора проб воздуха составляет 1,01,5 л/мин. По окончании отбора воздуха адсорбенты вместе с тампонами из стекловаты из каждого концентратора помещают в стеклянные колонки, в качестве которых используют стеклянные бюретки на 25 мл (внутренний диаметр 10 мм), и элюируют каунтер ацетоном со скоростью 1-2 мл/мин.

fP Ацетоновый элюат сушат безводным сульфатом натрия, упаривают растворитель и проводят газохроматический анализ при следующих условиях: хроматограф "Цвет-106" с детектором по

t5 захвату электронов, стеклянная колонка (1 м 3 мм), заполненная хроматоном N-AW-gMCS (0,16-0,20 мм) с

5% SE-30, расход газа-носителя (азот особой чистоты) - 50 мл/мин, 20 расход продувочного газа (азот особой чистоты) - 150 мл/мин, температура термостата колонок, детектора и испарителя 180, 250 и 250 С соответственно. Время удерживания каунтера

25 2 мин 24 с. Минимально детектируемое количество 5 мл.

Для повышения достоверности идентификации каунтера проводят его определение в виде каунтера сульфона

30 (В-(трет-бутилсульфонилметил)-0,0диэтилдитиофосфата). Для этого к сухому остатку, полученному после упаривания ацетонового элюата, приливают 30 мл 0,15-0,2%-ного водного раствора перманганата калия и помещают на аппарат для встряхивания на

15 мин. Затем приливают 2 мл 20%ного водного раствора гидросернистокислого натрия для обесцвечивания

4р раствора, переносят раствор в делительную воронку, прибавляют 2 г хлорида натрия, энергично встряхивают до растворения соли и экстрагируют каунтер сульфонхлороформом (3 10 мл).

45 Объединенный экстракт сушат безводным сульфатом натрия, добавляют 20%ный раствор ПЭГ-400 в хлороформе и удаляют хлороформ на ротационном испарителе ((50 С). Сухой остаток

5р растворяют в 1 мл ацетона и вводят в хроматограф 3-5 мкл раствора каунтера сульфона. Время удерживания каунтера сульфона 6 мин 0,1 с.

Оценку содержания каунтера в воз55 духе проводят методом абсолютной калибровки:

А V

Ч.,Б,У

3 1 где С вЂ” содержание пестицида в воздухе, мг/м

А — количество стандарта пестицида, введенное в хроматограф, мкг;

SI - площадь пика стандарта пестицида, мм

S - площадь пика пестицида в пробе, мм

V,×, - объем экстракта, введенного в хроматограф, общий объем конечного экстракта пробы и объем пробы воздуха, отобранный при анализе, приведенный к стандартным условиям, соответственно, мл.

Результаты определения каунтера в воздухе представлены в табл.1, Таблица 1

Адсорбент

Время отбора пробы воэдуха,мин корость тбора рабы оздухаз л/мин ичество унтера/

ГХШ в ана1 ируемом духе, мкг

253,2/

139,2

251,8/

137 3

224,7 96,0 24,5

41,1

53,7

3 5I Cu""ÏÌÑ

248,7 26,4

55,2

100 I 0

180, 4

120,4

259,2

260,7

88,3

I 5Z Сн-ПМС

OX Сн-ПИС

3,0Х Сн-ПМС

3,5Z Си-ПИС

270,2

268,7

150 1,0

150 I 0

I50 1,0

150 1,0

80,7

38,9

266,3

0,8

265,4 таблиц ° 2

Влияние концентрации раствора пермвнгвивтв калия иа викол квуитерв сульфонв и точность оппеделе»ня концентрация раствора пер нанганвта калия, 2

0.50

0,20

>15

0 05

Взято каунтера, нкг

100 300 50 100 300 50 100 300 50 100 300

300 50

50 )00

Найдено каунтера (по квунтеру сульаону), мкг

4I,a 1зо,в 47,4 95,2 2вз,в 47,7 . 96,в 264,4 32,6 вв,з 202,в

15,3 31 3 97,В 21 4

30,6 31,3 32,6 42,7

41,В 43,6 94>В 95,2 94,6 95 ° 4 96,В 94,В 65 ° 2 66,3 67,6

X обнарунения

ХАД-2 (прототип ) 1 00 1, 0

314257 4

Формула изобретения

Способ определения каунтера в воздухе путем поглощения его из анализируемого воздуха полимерным адсорбентом с последующей экстракцией поглощенных веществ ацетоном и газохроматографическим анализом экстракта, отличающийся тем, 10 что, с целью повьппения селективности и точности способа, в качестве полимерного адсорбента используют поли метнлсилоксан с введенными в полимерную матрицу ионами меди в коли15 честве 3,0-3,5 мас.7 и экстракт перед хроматографированием обрабатывают 0,15-0,20 мас.Ж раствором перманганата калия.

Количество пестицидов в поглотнтелез мкг

Кауитер ГХЦГ Каунтер1 ГХЦ Каунтер

1314257

Таблица 3

Найдено каунтера

Взято1 мкГ

Анализируемая смесь ределеиие в виде сульфона ямое определение метафоса аитио г 1

49,4 98,8 + 2,4

68,2 136 + 2,9

50 25

Кауитер + метафос

99,2 + 2,8

25 73,8 147,6 + 3,! 49,6

Составитель А.Кулабухова

Редактор H.Øâbäêàÿ Техред Л.Сердюкова Корректор Л.Патай

Заказ 2203/43 Тираж 544 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж вЂ” 35, Раушская наб., д. 4/5

Производственно-полиграфическое предприятие, г. Ужгород, ул. Проектная, 4,, ((1 .

-т. ,, 1

Кауитер + антио

Результаты определения каунтера в смеси с фосфорсодернащими пестицидами г 1