Устройство для ввода проб в жидкостный хроматограф

 

Изобретение относится к области жидкостной хроматографии, конкретно к устройствам для ввода смеси жидких веществ в колонку жидкостного хрома-, тографа. Оно может найти применение при анализе смесей жидких веществ в таких отраслях науки и техники. как медицина, биология, фармацевтическая и пищевая промышленности, в сельском хозяйстве и др. Целью изобретения является повышение надежности работы устройства. Устройство для ввода проб в колонку жидкостного хроматографа снабжено приспособлением для создания давления в камере для ввода проб,которое вьтолнено в виде сильфона .Сильфов установлен над камерой для ввода проб,а его верхняя торцовая стенка выполнена в виде диска с центральным отверстием , образующим канал для ввода носителя пробы. Устройство снабжено прис:пособлением для сжатия сильфона в направлении к камере ввода проб, выполненным в виде рычага. 1 з.п. ф-лы, 2 ил. I (Л

СОЮЗ СОВЕТСНИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСНИХ

РЕСПУБЛИН д11 4 G 01 N 30/18 ФВ,q

5Е 1 ly ., а „

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

Н А BTOPCKOMY СВИДЕТЕЛЬСТВУ

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ НОМИТЕТ СССР

ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И OTHPbITHA (21) 3991543/24-25 .(22) 19.12.85 (46) 30.05.87. Бюл.11- 20 (71) Всесоюзный научно-исследовательский и конструкторский институт хроматографии (72) В.М.Пошеманский и Э.П.Скорняков (53) 543.544(088.8) (56) Патент США У 3940944, кл. G 01 N 31/08, 1976. (54) УСТРОЙСТВО ДЛЯ ВВОДА ПРОБ В

ЖИДКОСТНЫЙ ХРОМАТОГРАФ (57) Изобретение относится к области жидкостной хроматографии, конкретно к устройствам для ввода смеси жидких веществ в колонку жидкостного хрома-. тографа. Оно может найти применение при анализе смесей жидких веществ в таких отраслях науки и техники, как медицина, биология, фармацевтическая и пищевая промьппленности, в сельском хозяйстве и др. Целью изобретения является повышение надежности работы устройства. Устройство для ввода проб в колонку жидкостного хроматографа снабжено при- .

1 способлением для создания давления в камере для ввода проб, которое выполнено в виде сильфона. Сильфон установлен над камерой для ввода проб, à его верхняя торцовая стенка выполнена в виде диска с центральным отверстием, образующим канал для ввода носителя пробы. Устройство снабжено приспособлением для сжатия сильфона в направлении к камере ввода проб, выполненным в виде рычага. 1 з.п. ф-лы, 2 ил.!

314258

Изобретение относится к жидкостной хроматографии и может быть использовано при анализе смесей жидких» веществ в различных отраслях науки и техники, в частности в медицине, 5 биологии, пищевой промьппленности и др.

Целью изобретения является повышение надежности работы устройства.

На фиг.l изображено предлагаемое устройство, разрез; на фиг.2 пример выполнения камеры для ввода проб.

Устройство содержит камеру 1 для ввода проб, соединенную через пере15 ходный канал 2 и гидросопративление

3 с входом хроматографической колонки 4. Гидросопротивление 3 представляет собой игольчатый вентиль, включающий металлическую иглу 5, соединенную с микрометрическим винтом 6.

В корпусе гидросопротивления 3 установлено верхнее уплотнительное кольцо 7, например, из тефлона., а на входе в хроматографическую колонку

4 — нижнее уплотнительное кольцо 8, в которое входит конический конец иглы 5. Под уплотнительным кольцом

8 установлен металлический диск 9 с центральным конусным направителем

10 потока, нижний конец которого размещен над перегородкой )1 из пористого материала, например металлокерамики, служащей в качестве распределителя потока элюента, подаваемого в хроматографическую колонку 4 по каналу 12. Над камерой 1 для ввода проб установлен сильфон 13, внутренний объем которого сообщается с ка40 мерой 1. Верхняя торцовая стенка сильфона 13 выполнена в виде диска

14 с центральным отверстием 15 образующим канал для ввода носителя

16 пробы (фиг.2). Устройство снабжено приспособлением для сжатия сильфона

13 в направлении к камере 1 для ввода проб, которое выполнено в виде рычага 17, установленного над сильфоном 13 и соединенного одним своим концом с шаровой опорой 18. На рычаге 17 установлен уплотнительный элемент 19, размещенный над центральным отверстием 15 диска 14 и предназначенный для герметизации отверстия 15 при перемещении нагружающего плеча

55 рычага 17 вниз. В диске 14 сильфона

13 выполнен горизонтальный канал 20, соединенный со сливной трубкой 21, под которой установлен сборник 22 элюента.

Камера 1 для ввода проб может быть выполнена (фиг.2) в виде двух параллельно соединенных каналов 23 и 24, один из которых (канал 23) имеет диаметр меньших размеров и расположен коаксиально каналу 25 для ввода носителя 16 пробы. В качестве носителя 16 пробы может быть использован микрошприц, иглу 26 которого вводят через отверстие 15, внутренний объем сильфона 13 и канал 15 в, канал 23 камеры 1 для ввода проб.

На выходе колонки 4 установлен детектор 27.

Устройство работает следующим образом.

Перед началом работы жидкостного хроматографа на вход колонки 4 от побудителя расхода элюента (не показан) по каналу 12 подается поток элюента. Основная часть потока элюента проходит через колонку 4 и детектор 17 и поступает в основной сборник элюента (не показан). Меньшая часть потока через гидросопротивление 3 по каналу 2 поступает в камеру 1 для ввода проб., заполняет сильфон 13 и через канал 20 и сливную трубку 21 поступает в сборник

22 элюента. С помощью микрометрического винта 6, плавно изменяя положение иглы 5 в уплотнительном кольце 8, устанавливают расход меньшего патока элюента таким, чтобы заполнение внутреннего объема камеры 1 осуществлялось за промежуток времени, равный 5-15 с, т.е. чтобы выполнялось условие — 5 — 15 с

v, (1)

М1 где V — внутренний объем камеры 1;

W — объемная скорость потока проходящего через нее элюента.

После установки необходимых расходов элюента через колонку 4 и камеру 1 для ввода проб осуществляют ввод пробы. Для этого, отобрав дозированное количество пробы с помощью микрошприца 16 и отведя в сторону рычаг 17 от отверстия 15 сильфона

13,осуществляют ввод иглы 26 в канал 23 камеры l и плавно впрыскивают пробу в камеру 1 ° Затем иглу 26 извлекают из камеры l,подводят рычаг 17 к сильфону !

3 так, чтобы установить уплотнитель1314258 4 тую и надежную в работе конструкцию.

В нем отсутствует уплотнительная мембрана, выполненная из материалов, которые взаимодействуют с применяемыми в хроматографии растворителями, используемыми в качестве элюентов.

25 ный элемент против отверстия 15.

Далее герметизируют отверстие 15 уплотнительным элементом 19 и осуществляют резкое сжатие сильфона 13 на величину его максимального рабочего хода (7 мм). При этом элюент, находящийся в объеме сильфона 13, вытесняет весь объем жидкости вместе с пробой анализируемых веществ из камеры на вход в хроматографическую ка- 10 лонку 4 через гидросопротивление 3.

Выполнение камеры 1 в виде параллельно соединенных каналов 23 и 24, внутренний диаметр одного из которых примерно равен внешнему диаметру иглы 26 микрошприца, обеспечивает то, что при впрыскивании пробы в торец канала 23 (фиг ° 2) проба анализируемых веществ (зачерненная часть внутренних объемов каналов 23 20 и 24 на фиг.2) поступает под действием нагнетающего воздействия микрошприца и потока элюента, входящего в камеру 1 через гидросопротивление

3, в более широкий канал 24. Объем этого канала выбран из условия (1).

При этом условии за время, необходимое для извлечения иглы 26 микрошприца из канала 23 и сильфона 13 и герметизации сильфона 13 уплотнительным элементом 19 (3-6 с), проба анализируемых веществ не успевает выйти из объема камеры 1 в объем сильфона 13. Таким образом, при сжатии сильфона 13 осуществляется ra- 35 рантированная промывка объема камеры

1 и количественный ввод пробы анализируемых веществ.

Предлагаемое устройство по сравнению с известным имеет более прос- 40

Формула изобретения

l. Устройство для ввода проб в жидкостный хроматограф, содержащее камеру для ввода проб, соединенную с входом хроматографической колонки через дроссель, канал для ввода носителя пробы и приспособление для создания давления в камере для ввода проб, о т л и ч а ю щ е е с я тем, что, с целью повышения надежности работы устройства, приспособление для создания давления в камере для ввода проб выполнено в виде сильфона, установленного над камерой для ввода проб, верхняя торцовая стенка которого выполнена в виде диска с центральным отверстием, соосным с каналом для ввода носителя пробы, причем устройство снабжено приспособлением для сжатия сильфона в направлении к камере для ввода проб и средством для герметизации канала для ввода носителя пробы.

2. Устройство по п.l, о т л и ч аю щ е е с я тем, что камера для ввода проб выполнена в виде двух параллельно соединенных каналов различного диаметра, один из которых, имеющий диаметр меньшего размера, расположен коаксиально каналу для ввода носителя пробы.

1314258

Составитель М.Султанович

Редактор А.Лежнина Техред Л.Сердюкова .Корректор Г.Решетник

Заказ 2207/45

Тираж 777 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб, д.4/5

Производственно-полиграфическое предприятие, г,ужгород, ул.Проектная,4