Способ локального определения концентрации газообразующих примесей

 

-Изобретение относится к области аиалитического приборостроения. Цель изобретения - расширение функциональных возможностей. Она достигается тем, что по способу локального определения концентрации газообразуилдих примесей фольгу (Ф) из кислородсодержащего материала располагают над исследуемой поверхностью, дают два лазерных импульса, один из которьк разрушает Ф до образования сквозного отверстия, другой разрушает локальный участок на исследуемой поверхности, расположенный под сквозным отверстием в Ф, а концентрацию углерода определяют по отношению количества образующегося углекислого газа к объему Kpatepa масс-спектрометрическим методом. В описании изобретения приведено устройство, реализующее способ. Изобретение позволяет значительно повысить экспрессность анализа,. так как не требует специальной и сложной подготовки образцов,, и может быть использовано как в аналитической практике, так и в фундаментальнь х исследованиях в физике твердого тела для изучения диффузии .углерода в процессе науглероживания поверхностных слоев. 2 ил. W со О) 4::ь 00

СОЮЗ СОВЕТСНИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСНИХ

РЕа1УЬЛИН (я)ю Н 01 J 49 26

Cb

4ь

QO вам

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ НОМИТЕТ СССР

ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙ

- (46) 30.05 .92, Бюл. t> 20 (21 } 3944637/21 (22) 26.08.85, (71 ) Институт геохимии и аналитической химии им.В.И.Вернадского (72 ) Б.К.Зуев, Л.Л.Кунин, Г.В.Михайлова и И.Л.Скрябин (53) 621.384.6 (088.8) (56) П.Я.Яковлев и др. Определение углерода в металлах. М.: Металлур" гия, 972.

Зуев Б.К. и др. Исследование распределения водорода в области неметаллических включений B стали лаэернья масс-спектрометрическим методом, ЖАХ, Ф 9, 343, 1979, с.1714., (54) СПОСОБ ЛОКАЛЬНОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ

КОНЦЕНТРАЦИИ ГАЗООБРАЗУ10ЩИХ ПРИМЕСЕЙ (57). Изобретение относится к области аналитического приборостроения.

Цель изобретения " расширение функциональных воэможностей. Она достигается тем, что по способу локального определения концентрации газообраэующих примесей фольгу (Ф) нэ

„„80„„1316484 А ) кислородсодержащего материала располагают над исследуемой поверхностью, дают два лвзерньм импульса, один из которых разрушает Ф до образования . сквозного отверстия, другой разрушает локальный участок на исследуемой поверхности, расположенный под сквозным отверстием в Ф, а концентрацию углерода определяют по отношению количества образующегося углекислого газа к объему кратера масс-спектрометрическим методом. В описании изобретения приведено устройство, реализующее способ. Изобретение позволяет значительно повысить зкспрессность анализа,. так квк не требует g специальной и сложной подготовки образцов, и может быть использовано как в аналитической практике, так и в фундаментальных исследованиях в физике твердого тела для изучения диффузии, углерода в процессе на- углероживания поверхностных слоев. >

2 ипе СЮ

f 131648

Изобретение относится к области аналитического приборостроения и может быть использовано как и аналитической практике, так и в фундаментальных исследованиях в физике твердого тела для изучения диффузии углерода в процессе науглероживания поверхностных слоев.

Целью изобретении является расширение функциональных возможностей способа эа счет обеспечения определения углерода.

Способ осуществляют следующим образом.

Над исследуемой поверхностью рас-! полагают фольгу иэ кислородсодержащего материала, производят последо" иательно дна лазерных импульса: первым разрушают фольгу до образования сквозного отверстия, вторым раэ- Щ. рушавт на исследуемой поверхности локальный участок, расположениьй под отверстием в фольге, а концентрацию углерода определяют по отношению количества образующегося 25 углекислого газа к объему кратера масс-спектрометрическим методом.

На фиг. l представлена схема осуществления способа; на фиг.2 - калибровочный график для определения углерода. 3Q

Устройство (фиг.! ) содержит ваку- умную камеру 1 с оптическим окном 2„ через которое на образце 3 сфокусиро" вано излучение лазерного микроскопа

4, лазер которого выполнен на неодиме (1! = 1,06 мкм }. Параллельно по" верхности образца размещена фольга

5 из кислородсодержащего материала.

Излучение рубинового лазера 6 (Л

= 0,63 мкм ) фокусируется линзой 7 4О на поверхности !Ьольги.Зеркало 8 от" ражает излучение на длине волны

0,63 мкм и пропускает на длине нолны

1,06 мкм. Электронный блок 9 управления лазерами формирует элсктричес- 45 кие импульсы, запускающие лазеры 6 и 4 с определенной задержкой времени.

Камера l через масс"спектрометр IQ откачивается системой 11 откачки.

Работает устройство следующим д(1 образом.

В камере 1 размещают исследуемый образец 3, после чего камеру гермети-, зируют и откачивают до давления (0,5"! ) ° 10" Па . Лазерный микроскоп фокусируют на поверхности образца 3, а лазер 6 с помощью линзы 7 — яа . фольге 5. Включают электронный блок

9, запускающий лазер 6. Импульс ла4 2 зера б пробивает фольгу. Часть выделившегося при этом кислорода движется по направлению к исследуемой поверхности. Вслед эа первым лазерным импульсом электронный блок запускает лазер лазерного микроскопа

4. Световой импульс лазера через отверстие в фольге попадает на исследуемую поверхность., на которой образуется кратер. Материал кратера переходит в пар. Выделяющийся при этом углерод соединяется с кислородом с образованием углекислого газа. Полученная в результате воздействия лазерных импульсов газовая смесь откачивается и мфсс-спектрометр, который регистрирует пардиальные давления газов (Н, О, N и СО, ). По отношению парцнального давления углеяислого газа к объему кратера судят о концентрации углерода в анализируемом участке.

Устройство для осуществления предложенного способа, включающее лазерный микроекоп, расположенный над вакуумной камерой с оптическим окном, и масс-спектрометр, соединенный с вакуумной камерой, сожефкит лазер с фокусйрующей.линзой, зеркало для отклонения излучения лазера соосно с излучением лазерного микроскопа, электронный блок управления лазером и лазерным микроскопом и фольгу иэ кислородсодержащего мате" риала, расположенную над поверхностью исследуемого образца. В качестве кислородсодержащего материала могут бить использованы, например, слюда; окислеяные олово или медь.

Расстояние между фольгой и поверхностью образца и время между импульсами зависят от типа фольги, материала образца, конкретной конструкции устройства и подбираются по максимуму масс"спектрометрического пика СО .

Известно определение концентрации углерода в стали путем сжигания образца в токе кислорода с последующим определением количества углекислого газа. По отношению количества образовавшегося углекислого газа;у массе образца определяют концентра.цию углерода, Однако этот способ позволяет определить лишь среднюю по объему концентрацию и непригоден для решения задач локального анализа.

Неяэвестнб из науки и техники использование фольги иэ кислород!содер

>! 316684

4 концентрация углерода в стандарте (с.мас.7), Каждая точка взята как среднее из пяти измерений.

Для проверки был проведен анализ шестого стандарта, содержащего 0,573 углерода. Получено I/× = 51. По калибровочному графику определено с

= 0,53 мас.7, что в пределах погрешности эксперимента соответствует ха10 рактеристике стандарта.

Предложенный способ, не уступая авторадиографии в пространственном разрешении и чувствительности, позволяет значительно повысить экспрессf5 ность анализа, так как не требует специальной и сложной процедуры подготовки образцов. Кроме того, предложенный способ эа счет преимуществ лазерного пробоотбора позволяет ана20 лиэировать поверхностный слой глубиной вплоть до 1 мм. жащего материала, позволяющей дози.рованно выделять кислород, основное количество которого попадает в зону анализа на исследуемой поверхности, чем предотвращается потеря чувствительности масс-спектрометром за сче попадания в него больших количеств кислорода; Таким образом, предложенное решение соответствует критерию "существенные отличия".

Пример. Поверхность тонкой медной фольги под нагревом насыщают кислородом. Фольгу располагают над исследуемым образцом так, чтобь поверхность, насыщенная кислородом, была обращена к образцу и находи" лась на расстоянии 3"4 мм от иссле дуемой поверхности. В качестве образцов берут стандарты ЦНИИчермета, содержащие 0,10; 0,29; 0,36; 0,69 и 0,997.. углерода.

После откачки и подготовки прибора к работе производят импульс дополнительного лазера с энергией 5 Дж.

Условия фокусировки подбирают таким

25 образом, чтобы в фольге образовалось отверстие диаметром 1 мм. При этом эрозия исследуемой поверхности не ,наблюдалась. Через 3-4 мс после импульса дополнительного лазера блок управления запускает лазер лазерного микроскопа. В результате воздействия светового импульса лазерного микроскопа на исследуемой поверхности образуется кратер диаметром 5g . †35

70 мкм и глубиной 110-150 мкм.

По пяти стандартам была построе" на калибровочная прямая (фиг.2 ), где по оси ординат отложено отношение высоты масс-спектрометрического 40 пика (I) к объему кратера (V) в условных единицах, а по оси абсцисс=

Формула изобретения

Способ локального определения концентрации гаэообраэующих примесей, включающий испарение лазерным импульсом локального у зстка поверхности образца с последующим массспектрометрическим анализом образующейся газовой. смеси, о т л и ч а юшийся тем, что, с целью расширения функциональных возможностей за счет обеспечения воэможности определения углерода, над исследуемой поверхностью располагают фольгу иэ кислородсодержащего материала и пе/ ред воздействием испаряющего лазерного импульса соосно лазерному лучу дополнительным лазерным импульсом разрушают фольгу до образования в ней сквозного отверстия.! 316484

7D

Составитель Н.Катинова

Редактор f.tOð÷ÿêîaa Техред В.Кадар Корректор В.Вутяга

3axas 2442 .; Тираж 358 . . Подписное

ВНИИПИ Государственногь комитета СССР по делам ивобретений и открытий

133035, Москва, Ж"35, Раушская нвб., д.4/5

° ° Ю ЮМВЮ Ю Ю В ЭМ Ю аа В а аею» « ю

Производственно-полиграфическое предприятие, г.ужгород, ул. Проектная, 4