Способ получения глинистого адсорбента

 

Изобретение относится к способам получения сорбентов из глины и позволяет повысить их сорбционную емкость. Монтмориллонит обрабатывают серной или-соляной кислотой при нагревании, добавляют фосфорную кислоту до соотношения FJ, Og: (FeAOiOj в гидрогеле (0,7-1):1, пульпу нейтрализуют раствором аммиака, осадок промывают и сушат. 1 табл. 00 ю со от О5

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК

А1 (51) 4 В 01 J 20/12

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

Н АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР

ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙ (21) 4041585/31-26 (22) 24.03.86 (46) 07.08.87. Бюл. № 29 (71) Институт общей и неорганической химии АН БССР (72) В. С. Комаров, А. И. Ратько, Н. П. Машерова и И. Б. Дубницкая (53) 661.183 (088.8) (56) Коллоидный журнал, 1973, № 3, с. 35, 467 — 474.

Ком аров В. С. Адсорбционно-структурные, физико-химические и каталитические свойства гелия Белоруссии. — М.: Наука и техника, 1970, с. 168.

„„SU„„1327956 (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ГЛИНИСТОГО АДСОРБЕНТА (57) Изобретение относится к способам получения сорбентов из глины и позволяет повысить их сорбционную емкость. Монтмориллонит обрабатывают серной или. соляной кислотой при нагревании, добавляют фосфорную кислоту до соотношения Р О : (FeAl) О в гидрогеле (0,7 — 1):1, пульпу нейтрализуют раствором аммиака, осадок промывают и сушат. 1 табл.

1327956

Мольное соотСорбционная емкость, см /г

Удельная поверх2 ность р м /I ношение

P,0 :Ме,О, А1 0, Fe,О, Предлагаемый

0,018

0,025

0,43

0,070

0,097

104

0,7:1

0,48

Изобретение относится к производству адсорбента и катализаторов на основе алк мосиликатов и может быть использовано на предприятиях, производящих эти продукты.

Целью изобретения является повышение сорбционной емкости.

Пример 1. 100 г измельченного монтмориллонита помещают в колбу-реактор с обратным холодильником и мешалкой, приливают 219 мл 20 /о-ного раствора Н SO u нагревают при перемешивании на водяной бане (95 С) в течение 6 ч. После окончания процесса активации к содержимому колбы-реактора добавляют 164 мл 10 /о-ной

Н FO из расчета, что мольное соотношение

P 0 :Ìå 0 в гидрогеле равно 1:1. Количество железа и алюминия в растворе в пересчете на оксиды определяют с помощью химического анализа. В описываемом примере оно равно 0,018 моль Fe O и 0,070 моль А! 0з. Кислую пульпу нейтрализуют

13О/р-ным раствором гидроксида аммония до рН 7. Полученный таким образом глинисто-фосфатно-гидроксидный осадок отмывают от солей до полного исчезновения их в промывных водах, сгущают на фильтре, формуют и сушат сначала на воздухе, а затем в сушильном шкафу при !05 С. (Получают образец с сорбционной емкостью 0,43 см/г и удельной поверхностью

104 м /г.

Пример 2. 100 r измельченной глины полиминерального состава помещают в колбу-реактор и заливают 228 мл 20О/о-ного раствора HCI и нагревают на водяной бане до 95 С в течение 4 ч. Количество извлеченных железа и алюминия в пересчете на оксиды равно 0,025 моль Fe O и 0,097 моль

Al О,. К пульпу добавляют 160 мл IОО/о-ной

Нз РО Мольное соотношение P> Os .Ме О» в гидрогеле равно 0,7 — 1,0. Кислую пульпу нейтрализуют 13 /о-ным раствором гидроксида аммония до рН 7. Далее способ осуществляют согласно примеру 1. Полученный адсорбент имеет сорбционнук) емкость

0,48 см /г, удельную поверхность 81 м /г.

Пример 3. 100 г измельченного монтмориллонита обрабатывают 228 мл 20 /0-ного раствора HCI и активируют в течение 4 ч.

Содержание алюминия и железа в кислой

Пример Содержание в пульпе моль

f5

45 пульпе в пересчете на оксиды равно 0,072 моль AI О и 0,017 моль Fe О . К пульпе добавляют 148 мл 10 /р-ной Й РО из расчета, что мольное соотношение P О .Ме,О в гидрогеле равно 0,85:l. Далее способ осуществляют по примеру 1. Сорбционная емкость образца равна 0,47 см/г, удельная поверхность 100 м /г.

Пример 4. 100 г измельченной глины активируют 219 мл 20 /0-ного раствора Нд SO» в течение 6 ч. Количество извлеченных оксидов и железа равно 0 100 моль AI O и

0,023 моль FeO O. К кислой пульпе добавляют 149 мл 10 /р-ной H PO . Мольное соотношение Р, О:Ме,О в гидрогеле 0,65:1.

Далее способ осуществляют по примеру 1.

Сорбционная емкость образца 0,25 см /г, удельная поверхность 66 м /г.

Пример 5. !00 г измельченной монтмориллонитовой глины активируют 228 мл

20 /О-ной HCI в течение 4 ч. Содержание ионов алюминия и железа в кислой пульпе в пересчете на оксиды равно 0,072 моль

Al,O„è 0,017 моль Fe+. К пульпе приливают 182 мл IОО/р-ной Н РО . Соотношение

Р,О ..Ме О равно 1,1:1. Сорбционная емкость образца равна 0,47 сьм /г, удельная поверхность 112 м /г.

Пример б (известный). 100 г измельченной монтмориллонитовой глины загружают в колбу-реактор, приливают 228 мл 20l -ного раствора НСI и нагревают при перемешивании на водяной бане (95 С) в течение

4 ч. Содержание алюминия и железа в пульпе равно в пересчете на оксиды 0,072 моль

А1 0в и 0,017 моль 1е Оз. Кислую пульпу, содержащую извлеченные в раствор ионы с акти вированным остатком, нейтрализуют

13 /о-ным раствором гидроксида аммония до рН 7. Полученный глинисто-гидроксидный осадок отмывают от посторонних ионов, сгущают на фильтре и формуют в виде гранул, которые сушат сначала на воздухе, а затем в сушильном шкафу при 105 С.

Полученный адсорбент имеет сорбционный объем 0,29 см /г и удельную поверхность

93 м /г.

В таблице приведены сравнительные данные адсорбционных свойств адсорбентов по известному и предлагаемому способам.

1327956

Продолжение таблицы

Содержание в пульпе моль

Сорбционная емкость, см /г

Удельная поверхность, м /г

Мольное соотПример ношение

Р 0> 1"1е, О, Al О, Ге, 0

0,85:1

0,65:1

100

0,47

0,072

0,017

0,100 0,023

0,072 0,017

0,072 0,017

0,25

1,1:1

112

0,47

0,29

Известный

Составитель T. Чиликина

Редактор H. Лазаренко Техред И. Верес Корректор А. Тнско

Заказ 3423/8 Тираж 510 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж вЂ” 35, Раушская наб., д. 4/5

Производственно-полиграфическое предприятие, г. Ужгород, ул. Проектная, 4

Как видно из, приведенных данных, поставленная в изобретении цель — увеличение сорбционной емкости конечного продукта — наиболее полно достигается при введении в кислую пульпу фосфорной кислоты в количестве, позволяющем получить в гидрогеле соотношение P O :Ìå,Оз равное (0,7 — 1):1. Уменьшение этого соотношения до 0,65:1 приводит к уменьшению сорбционной емкости получаемых образцов. Повышение соотношения до 1,1: 1 нецелесообразно, так как сорбционная емкость не увеличивается, а сохраняется на уровне 0,47 смв /r.

Формула изобретения

Способ получения глинистого адсорбента, включающий обработку глины раствором

20 серной или соляной кислоты, обработку кислой пульпы раствором гидроксида аммония, отмывку осадка, сгущение, формование, сушку, отличающийся тем, что, с целью повышения сорбционной емкости, после обработки глины раствором серной или соляной кислот, пульпу дополнительно обрабатывают раствором фосфорной кислоты, взятой в количестве, обеспечивающем соотношение Ра 05. (Б А1)Я в образующемся гидрогеле, равное (0,7 — 1): l.