Способ изготовления керамического материала

 

Изобретение касается способа получения спеченного керамического продукта на ocHqpe оксинитрида кремнияалюминия (сиалона). Для получения керамического материала, содержащего по крайней мере 95% соединения состава Sij ., где О ё Z б 5, при одновременном снижении температу-; ры горячего прессования, в шихту, содержащую нитриды кремния и алюминия и добавки оксидов кремния и алюминия и/или магния, дополнительно вводят 0,125-5 мас.% оксида из группы: , TiO z ВгОэ. , Mn,0. Введение такого оксида снижает температуру ликвидуса силикатной системы добавки. Причем в случае использования трехкомпонентной добавки вводят по крайней мере один дополнительный оксид, а при двухкомпонентной добавке - по крайней мере.два дополнительных оксида . Получаемый материал, содержащий преимущественно указанное выше соединение , достигает 90%-ной плотности при 1350-1650 С, имеет плотность 3,17- 3,24 г/см и прочность при разрыве 421-738 МПа. СО ы

SU„„133 2

СООЗ СОВЕТСКИХ

РЕСПУБЛИК

А3 ся) 4 C 04 В 35/58

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР

ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙ

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К ПАТЕНТУ (21) 2097369/29-33 (22) 27.12.74 (31) 60144/73 (32) 29. 12.73 (33) СВ (46) 23.08.87. Бюл. Ф 31 ,(71) Джозеф Лукас Лимитед (GB) (72) Рональд Джон Ламби и БернардНорт (GB) (53) 666.798.2(088.8) (56) Патент ФРГ У 1471035, кл. 80 В 8/183, опублик. 1970. (54) СПОСОБ ИЗГОТОВЛЕНИЯ КЕРАМИЧЕСКОГО МАТЕРИАЛА (57) Изобретение касается способа получения спеченного керамического продукта на основе оксинитрида кремнияалюминия (сиалона). Дпя получения керамического материала, содержащего по крайней мере 95Х соединения соеTasa Б Al N О, rpe 0 Z 5, при одновременном снижении температуры горячего прессования, в шихту, содержащую нитриды кремния и алюминия и добавки оксидов кремния и алюминия и/или магния, дополнительно вводят

0,125-5 мас.Х оксида из группы: Li О, Т О В О Ге,Оз Мп 04 Введение такого оксида снижает температуру ликвидуса силикатной системы добавки.

Причем в случае использования трехкомпонентной добавки вводят по крайней мере один дополнительный оксид, а при двухкомпонентной добавке — IIO крайней мере.два дополнительных оксида. Получаемый материал, содержащий преимущественно укаэанное выше соединение достигает 90Х-ной плотности

Э о при 1350-1650 С, имеет плотность 3,173,24 г/см и прочность при разрыве

421-738 МПа.

1333230

10

Изобретейие касается способа получения спеченного керамического продукта на основе оксинитрида кремнияалюминия (сиалона).

Целью изобретения является получение керамического материала, содержащего по крайней мере 95% соединения состава Б AlzN О, где О Е 5, при одновременном снижении температуры горячего прессования.

Способ включает в себя стадию спекания под давлением шихты„ содержащей

15-45 мас.% двуокиси кремния, 0,0550 мас.% оксида алюминия, 40-60 мас.% нитрида алюминия или кремния, соотношение которых в шихте обеспечивает получение сиалона состава

Si z Аl Иь. Оz причем шихта содержит 0 5-5 мас.% по крайней мере одного оксида из группы: Liz0, Т1 О

В О, Ее 0, введение которого снижает температуру ликвидуса силикатной системы $ 0 -Аl О -Mg0 или по крайней мере два оксида из той же группы, введение которых снижает температуру ликвидуса силикатных систем

Sz0 -А1 О или Я О М80.

В случае содержания в шихте нитрида кремния часть оксида кремния вводится в виде примеси, для нитрида алюминия часть оксида алюминия также вводится в виде примеси.

В любом случае соотношение нитри1 пов кремния и алюминия должно обес:печивать стехиометрию сиалона указан4oro вьппе состава.

Для получения керамического материала используют порошкообраэный нитрид кремния с содержанием еа.-фазы

89% средний размер частиц которого составляет 3 мкм, нитрид алюминия со средним размером частиц 11,5 мкм, который перед применением измельчают в коллоидной мельнице до получения среднего размера частиц 7 мкм.

Содержание SiOz u Al О соответственно в порошках Si N+ и A1N определяемое перед смешиванием этих продуктов путем анализа активацией быстрыми нейтронами, составляет 4 и 6 мас.%.

Исходную смесь, содержащую, мас.%:

Si N4 74,6; AlN 13,72, SiOz 9,8, Аl О 0,88 и 1 мас.% Hg0, перемешивают в пропиловом спирте до достижения среднего размера частиц 3 мкм.

Смесь помещают в графитовую . . пресс-форму, на поверхности которой

ЗО

55 предварительно напылен слой нитрида бора толщиной О, 2-0, 3 мм. Смесь подвергают горячему прессованию при 1800 С, давлении 1,5 т/дюйм в течение 60 мин.

Установлено, что смесь достигает

90%-ной конечной плотности примерно о при 1650 С и по окончании прессования состоит из соединения, где Z = 1 с плотностью 3,16 г/см, пределом прочности при разрыве 60000 фунтов/дюйм .

Введение в указанную смесь 0,5мас.%

Мп,О позволяет получить конечный продукт того же состава с плотностью

3,23 г/см, пределом прочности при разрыве 82 фунта/дюйм, причем 90%.— ная плотность достигнута при температуре около 1450 С.

В таблице приведены свойства конечного продукта, составы материала, количества и вид вводимых добавок.

Во всех случаях керамическая фаза полученного спеканием или горячим прессованием продукта полностью или в основном состоит из однофаэного маTåðíàïà состав Sie -z AlzOa-zNz при !

Ф чем для первых тринадцати примеров величина Z равна или менее 1, а для четырнадцатого примера эта величина равна 4.

При получении керамического материала иэ шихты указанного состава по меньшей мере один из вводимых металлических оксидов вступает в реакцию с образованием низкоплавкого силикатного стекла и должен обладать способностью входить в кристаллическую решетку образующегося кремнийалюминийоксинитридного материала. Таким образом, стекло не только плавится при проведении стадии нагревания, способствуя уплотнению исходных продуктов и, следовательно, содействуя образованию целевого уплотненного керамического материала, но также претерпевает изменение состава при повышении температуры термообработки до величины, требующейся для образования керамического материала вследствие того, что по меньшей мере один из упомянутых оксидов металлов частично входит в кристаллическую решетку керамического материала.

Предполагается, что такое изменение состава стекла сопровождается повьппением температуры плавления стекла в такой степени, что при этом обеспечивается улучшение высокотемпера1333230

Состав иихф, ддас Л

Свойства катафиадда

Добавка, нас.

SiO Al 0 MgO отноств г/сдР аост ддо

-аоЯ

P&9» е, НПа

-165О

-1450

«1450

3 16

4г! в,о

576 10

0,88

13т72 9эв

74,6

9,8

0,5 Мп Оа з,гз

0,5

О,В8

1-3,72 !

3,7г

74 6

73,6

1 ео Нв10

0,88

8,4 з,24

9,8

773

6,0

82 10,0

8,4

3,24

1 1,О М,О, 0,5 1,0 Нв)оа

7,2 з,го

773

6,0! о,о

82 5! о,о,,82,75

75,35 э,г!

8О! го,в

1,о н,а

0,25

6,0

0,88 О ° 125 0,125 1д, О

562 э,г!

13,72

9,8

0,25

75,1

«1 550

14,6

3,17

0,25 L дО

0,5 Тдо

1,ОтО, 0,88

13,72, 9,8

О,В8!

2,6

633

3,19

0 5

9,8

13,72

13,72 74,6

527

73,6

3918

0,88

9,8 о,! !.д,о о,! в,о, 1,о но

1,О Fe O> с 2 ° 5 MgO

2,5 Fe,O>

633

0,1

6,0

10,0

8397

738 20

0 25

80,75 11,0 бдо

630 10

316

78эо 11эо 6во

16 0 38,0 22, 5 22,5

1,О 1.д, О

Составитель Н.Соболева

Техред Л. Сердюкова

Редактор Г.Гербер

Корректор В.Гирняк

Заказ 3852/58

Тираж 587

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Подписное

Производственно-полиграфическое предприятие, г. Ужгород, ул. Проектная, 4 турных свойств уплотненного .керамического материала °

В этом отношении необходимо иметь в виду,. что все описанные выше оксиды металлов способны входить в кристаллическую решетку получаемого керамического материала.

Формула изобретения

Способ изготовления керамического материала на основе оксинитрида кремния-алюминия путем смешивания шихты из нитридов кремния и алюминия, добавки оксида кремния, оксида алюминия и/или магния с последующим горячим прессованием при 1200-2000 С, о т—

I л и ч а ю шийся тем, что, с целью получения керамического материала, содержащего по крайней мере 95Х соединениЯ состава 8э .6 z А1Рв 0, где 0 с 2 и 5, при одновременном снижении температуры горячего прессования, в шихту дополнительно вводят

О, 125-5 мас.X оксида из группы Li О, 1О Ti02 В 05, Fe 05 Мпз04 введение которого снижает температуру ликвидуса сипикатной системы добавки, причем при наличии трехкомпонентной добавки вводят по крайней мере один дополнительный оксид, а при наличии двухкомпонентной добавки — по крайней мере ,цва допЬлнительных оксида.