Способ получения неорганического сорбента

 

Изобретение относится к технологии получения неорганических сорбентов для последующего их использования в фармацевтической промышленности и позволяет повысить в 1,5 - 2,5 раза сорбционную емкость по анатоксинам . Сзтцность способа заключается в том, что неорганический сорбент получают путем приливания 10-30%-ных растворов сульфатов алюминия и магния при их массовом соотношении ъ растворе, равном (0,5-4):1, к 5 - 15%-ному раствору гидроксида аммония при 60-80 С до рН 9-11 и промывки образовавшегося осадка гидроксидов алюминия и магния. 1 з.п. ф-лы, 1 табл. W с со со СХ) СХ) 00

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК

А1

„„SU 1338881 (50 4 В 01 3 20/06 // А 61 К 39/00

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР

ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙ (21) 4058532/31-26 (22) 16.04,86 (46) 23,09.87 ° Бюл. № 35 (71) Томский политехнический институт им. С.M.Кирова (72) Н.Ф.Стась, З.С.Коновалова и Н.А.Марченко (53) 661.183(088.8) (56) Патент США ¹ 4326961; кл, В 01 J 20/02, 1982. (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ НЕОРГАНИЧЕСКОГО СОРБЕНТА (57) Изобретение относится к технологии получения неорганических сорбентов для последующего их использования в фармацевтической промышленности и позволяет повысить в 1,5

2,5 раза сорбционную емкость по анатоксинам. Сущность способа заключается в том, что неорганический сорбент получают путем приливания 10-30%-ных растворов сульфатов алюминия и магния при их массовом соотношении в растворе, равном (0,5-4):1, к 5

15%-ному раствору гидроксида аммония при 60-80 С до рН 9-11 и промывки образовавшегося осадка гидроксидов алюминия и магния. 1 з.п, ф-лы, 1 табл.

Концен ция ра вора

ИН ОН, Во по

10

10

714

70

720

30

10

706

0,5:1

20

10

630

2:1

70

694

20

3:1

10

682

4:1

625

20

70

10

660

20

590

60

669

623

10

10

10

570

10

540

1 13388

Изобретение относится к технологии получения сорбентов для органических веществ и анатоксинов и может быть использовано в фармацевтической про6 мышленности в производстве противогангренозных, противостолбнячных и других вакцин.

Целью изобретения является повы— шение сорционной емкости сорбента lg по отношению к анатоксинам и упрощение способа, Пример 1. В 1 л воды растворяют 127 г сульфата алюминия и 120 г сульфата магния, полученный 207.-ный 1б раствор нагревают до 70 С. Одновременно готовят и нагревают до такой же температуры 10Х-ный раствор NH, ОН, Раствор сульфатов алюминия и магния при интенсивном перемешивании вли- 2{) вают в раствор гидроксида аммония, 81 2 контролируя водородный показатель, который при окончании вливания составляет 10,0. Осадок совместно осажденных гидроксидов алюминия и магния отделяют от раствора, промывают декантацией и стабилизируют выдержкой в воде при комнатной температуре

30 сут, Полученный сорбент содержит

50 мас.7 Al(OH) и столько же Mg(OH) и сорбйрует 720 мг конго-рот на 1 г сорбента.

Пример 2. По примеру 1 получают сорбенты на основе смешанных гидроксидов алюминия и магния, меняя соотношение их солей в растворе при взаимодействии с гидроксидом аммония, а также условия синтеза.

Условия получения и сорбционная активность сорбентов представлены в таблице. !

1338881

ВНИИПИ Заказ 4161/5 Тираж 510 Подписное

Произв.-полигр. пр-тие, г. Ужгород, ул. Проектная, 4

Для определения сорбционной активности готовят серию различных по концентрации конго-рот растворов и на фотоколориметре ФЭКА-57 измеряют их оптическую плотность. Для замеров сорбционной активности берут по 5 мл суспензии сорбента, содержание оксидов в которой определяют предвари— тельно весовым методом. Суспензию (5 мл) смешивают с 10 мл водного 10 раствора красителя конго-рот, который готовят следующим образом: берут 1, 2, 3, 4 или 5 мл (в зависимости от ожидаемой сорбционной активности образца) О, 1Х-ного раствора конго-рот, добавляют 1 мл фосфатного буферного раствора (рН = 6,0-6,1) и разбавляют дистиллированной водой до 10 мл.

Смесь суспензии и раствора конго- 20 рот тщательно перемешивают, выдерживают 20 мин для завершения процесса сорбции, фильтруют через фильтр "синяя лента, после чего фильтрат колор .етрируют, По у еньшен . Красите-25 ля рассчитывают сорбционную активность в миллиграммах конго-рот на 1 г сорбента.

При несоблюдении этих условий сорбционная активность полученного продукта снижается в 1,5-1,8 раза °

Это объясняется тем, что при найденных экспериментальным путем условиях получения наблюдается явление торможения кристаллизации одного гидрокси-35 да другим, что приводит к формированию мелкодисперсных частиц с высокой дефектностью структуры и большей удельной поверхностью.

При снижении концентрации сульфа- 40 тов алюминия и магния ниже 10 мас ° X и концентрации гидроксида аммония ниже 5Х наблюдается увеличение размеров частиц сорбента и снижение сорбционной емкости до 400-520 мг/г. 45

При увеличении концентрации сульфатов выше 30 мас.7 и концентрации ОН+ОН выше 152 активность сорбента не снижается, однако он медленно отстаивается и плохо фильтруется, 50

При соотношениях A1(OH)3 .MQ(OH)2 менее 0,5: 1 и более 4: 1 уменьшается торможение кристаллизации одного гидроксида другим, частицы сорбента увеличиваются в размерах и их сорбционная емкость снижается до 460

480 мг/г.

Водородный показатель процесса осаждения в пределах 9-11 обеспечивает некоторый избыток гидроксида аммония.

Понижение рН ниже 9 приводит к неполному осаждению сульфатов и потерям сорбента, а повышение выше 11 — к снижению сорбционной емкости до 480500 мг/г.

При понижении температуры ниже о

60 С осадок сорбента медленно отстаивается и плохо фильтруется, тогда как при повышении выше 80 С резко уменьшается его удельная поверхность и сорбционная емкость до 400-450 мг/г.

Сорбент, полученный по известному способу ищеет сорбционную активность

280 мг конго-рот/г и его синтез включает 12 стадий.

Таким образом, получение сорбента в предлагаемом режиме позволяет повысить его сорбционную емкость по анатоксикали в 1,5-2,5 раза по сравнению с базовым объектом и известным способом.

Формула изобретения .

1. Способ получения неорганического сорбента, включающий взаимодействие растворов солей алюминия и магния с гидроксидом аммония при рН 911 и промывку образовавшегося осадка гидроксидов алюминия и магния, отличающийся тем, что, с целью повышения сорбционной емкости по анатоксинам и упрощения способа, взаимодействие ведут путем приливания 10-ЗОБ-ных растворов сульфатов алюминия и магния к 5-15Х-ному раствору гидроксида аммония при 6080 С.

2. Способ по п. 1, о т л и ч а юшийся тем, что массовое соотношение сульфатов алюминия и магния в растворе при их взаимодействии составляет (0,5-4):1.