Способ получения бутилкаучука

 

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК

„„SU„„1348346 (51)4 С 08 F 210/12, 2/06

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

lodc u

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР

ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (21) 3689006/23-05 (22) 05.12.83 (46) 30.10.87. Бюл. Ф 40 (71) Институт химии Башкирского филиала АН СССР, Башкирский государственный университет им.40-летия Октября и Институт химической физики

АН СССР (72) Ю.А.Сангалов, Г.А.Толстиков, К.С.Минскер, А.А.Берлин, Н.С.Ениколопов, В.И.Аносов, В.H.Çàáîðèñòîâ, А.Е.Пикалов, Ю.А.Прочухан, Н.И.Прохоров и Г.Г,Алексанян (53) 678.742.4-136.23.02 (088.8) (56) Советская энциклопедия/ Под ред.

А.М.Прохорова и др. М.: Советская энциклопедия, 1974, т. 1, с. 351

363, (54) (57) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ БУТИЛКАУЧУКА сополимеризацией изобутилена с изопреном в среде хлоруглеводородньм растворителей в присутствии хлорсодержащих алюминиевых катализаторов при температуре сырья и катализатора о от-90до — 100C, отличаюшийся тем, что, с целью повышения производительности, регулируемости и упрощения технологии процесса, последний проводят в трубчатом реакторе в потоке реакционной массы, движущейся турбулентно с линейной скоростью 20-100 см/с.

13483

Изобретение относится к технопогии получения сополимера изобутилена с иэопреном (бутилкаучука) и может быть использовано в нефтехимической

5 промышленности, а сополимер — в качестве исходного сырья при производстве автомобильных камер и других резиновых изделий.

1!ель изобретения — повышение проиэводительности, регулируемости и упрощения технологии процесса получения бутилкаучука.

На фиг.1 показано устройство для осуществления способа; на фиг ° 2 предпочтительное расположение отверс— тий на патрубке ввода катализатора.

Устройство выполнено в виде трубы без охлаждающей рубашки с патрубком 2 ввода сырья и патрубком 4 вводи катализатора, соединенным с трубой фланцевым соединением 3.

Характерной особенностью реактора является то, что он выполнен н виде трубы беэ охлаждающей рубашки с пат- 25 рубком д тя ввода катализатора, расположенным на входе трубы по ее оси и внутри ее с отверстиями, направлен( ными под углом 90 к оси патрубка, а патрубок ввода сырья расположен на з0 входе перпендикулярно к оси трубы, при этом соотношение длины трубы к ее диаметру составляет 300 — 400, соотношение длины патрубка для ввода катализатора к длине трубы от 1:5 до

1:15, соотношение длины патрубка к его диаметру 40 — 150, при этом отверстия на поверхности патрубка для ввода катализатора предпочтительно расположены по винтовой линии на рас- 4 стоянии не менее 100 мм друг от друга.

Пример ы 1-9. Сополимеризацию изобутилена с изопреном в растворе хлорэтила (сырье) проводят по непрерывной схеме, н качестве полимеризатора используют реактор н вице металлической трубы 1 (фиг.1) длиной

16000 мм и диаметром 50 мм с приваренным к ней патрубком 2 введения сырья. В реактор с помощью фланцево50 го соединения 3 вмонтирован латрубок

4 ввода катализатора, имеющий длину

1400 мм, диаметр 25 мм и равномерно распределенные по длине 12 отверстий диаметром 1,5 мм с расстоянием между

55 ними 100 мм.

Перед работой реактор-труба 1 с помощью фланца 3 и патрубка 4 подсо46 ециняют к линии подачи катализатора, а через патрубок 2 — к линии подачи сырья. Систему продувают инертным газом. Включают подачу предварительно охлажденного раствора катализатора (0,27,-ный раствор Л1.С1 в хлорэтиле) и устанавливают постоянную скорость его подачи через патрубок 4.

Через патрубок 2 подают с постоянной скоростью сырье (концентрация изобутилена 15-25 об.7., изопрена 1/8 об.7) заданной температуры. Технологический режим (соотиошение скоростей подачи сырья и катализатора) подбирают таким образом, чтобы обеспечить стабильную во времени работу реактора и получение бутипкау ука с требуемыми конверсиями и значениями молекулярных масс (Nl4).

Контроль за процессом осуществляют по температуре реакционной массы с помощью термопиры и по конверсии с помощью отбора проб.

Операция по выделению бутилкаучука из реакционной среды и определение его свойств являются стандартными °

Ре зул ьта ты опытов по по.пучению бутилкиучука и технологические параметры процесса приведены в таблице.

Из данных табпицы следует, что проведение сополимеризации н реакторе †тру позволяет с достаточно нысокими выходами получать сополимерные продукты с молекулярными массами в пределах 20-40 тыс. Образование гель-фракции н продуктах не наблюдалось. Средняя степень ненасыше ности продуктов составляла 0,8-2 мол,7..

Некоторые физико-механические снойства продуктов: прочность на разрыв

120-175 кгс/см, относительное удлинение 900-10007, остаточное удлинение 25-307, температура стеклования

70 С.

Таким образом. по комплексу своиств полученные образцы соответствуют низкомолекул"рным сортам бутилкаучука, Контрольные примеры (10-14) подтверждают, что ВНр предложенных значений линейной скорости движения сырья и размеров устройства не обеспечивается достижение поставленной цели, так как уменьшается производительность реактора, пацают значения конверсий и ММ продукта.

134834 б

Сырье

Опь.т

Каталиэатс р, Температура, С

Расстояние мев

Соотношение

КонверПроиэводитель1

Конпент- Расход, рация иэо и /ч бутилена, (см/с) о6. у. расход, и/ч ду отвер стиями патрубка вводлины патрубсия ность! кг/ч сырья в эоне реакции по ка к сумдли не. трубы ме да каталиэатора мономеров

-100

1:5

100

46, 1 21000

52,3 26000

71,4 29000

78,2 23000

69,0 29000

700

20 — 100

-20

100

850

20 †1

-40

100

° 1:5

2000

100

-32

1:5

2500

-100

1:5

100

2200

76,4 25000

1:9

100

2700

-100

-42

120

1:9

64,2 37000

2300

25 †1

120

-45

1: 15. 58,6 40000

1900

-100

-37

1:9

100

52, 7 41000

2400

1;20

-100

-20

18,0 24000

16>0 25000

79,3 18000

93,0 6 300

39,6 49700

250

1:20

25 †1

-12

300

BO

-23

1:9 †1

2500

1:4

120 †1

160

13

1:9

120

2300

- 100

-39

?О

Рве, 2

Составитель А.Горячев

Редактор Н.Киштулинец

Заказ 5163/24 Тираж 437 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва Ж-35, Раушская наб., д.4/5

Производственно-полиграфическое предприятие, r.Ужгород, ул.Проектная, 4

1,5 (2 !) 220

2,0 (28) 220

3,7 (52) 220

4,0 (5Ü). 280

4,0 (56) 250

4,5 (63) 200

4 5 (63) 220

4,8 (67) 200

7,0 (98) 400

3,0 (42) 200

4,0 (56) 250

4,0 (56) 250

1, 0 (14) 80

7, Ь (106) 4 30

Техред М.Ходанич Корректор M.Ëåì÷èê