Способ глубокой осушки газов

 

Изобретение относится к области осушки газов, содержащих олефиновые и диеновые углеводороды. Цель - увеличение степени осушки и длительности эксплуатации сорбента. Природный сорбент с содержанием клиноптилолита 90 мае.% с размером гранул 4-5 мм загружают в адсорбер и активизируют азотом с влагосодержанием, соответствующим точке росы минус 70 С, при температуре 220-260 с в течение 4 ч. Скорость подачи азота 400 ч . После охлаждения сорбента проводят стадию осушки. Пирогаз с относительной влажностью 90% при 20 С пропускают через адсорбер со скоростью . 1,6 л/мин. Перед проведением каждой последутощей стадии осушки проводят регенерацию сорбента при температуре 220-260°С сухим (-70°С точка росы) азотом. Скорость подачи газа регенерации 400-600 ч . Подъем температуры 4°С в 1 мин. Выдержка при температуре регенерации 4 ч. Данный способ осушки газа позволяет в 2 раза увеличить срок службы сорбента (2 года). 1 з.п. ф-лы, 3 табл. fi

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСНИХ

РЕСПУБЛИК (51)4 В 01 D 53 26

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР

ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙ (21) 3913237/23-26 (22) 19.06.85 (46} 15.11.87. Бюл. N 42 (72) В.Ф.Моисеева, В.Г. Чернухина, Н.И. Зеленцова, A.Ñ. Малиновский, С.Б. Глушев и В.И. Кондратьев (53) 66.074 ° 31(088.8). (56) Природные цеолиты. Труды советско-болгарского симпозиума по исследованию физико-химических свойств природных цеолитов. Тбилиси, 1979, с. 293-297, (54) СПОСОБ ГЛУБОКОЙ ОСУШКИ ГАЗОВ (57) Изобретение относится к области осушки газов, содержащих олефиновые и диеновые углеводороды. Цель — увеличение степени осушки и длительности эксплуатации сорбента. Природный сорбент с содержанием клиноптилолита

90 мас.% с размером гранул 4-5 мм аюВ0ип «Я Д 1 загружают в адсорбер н активизируют азотом с влагосодержанием, соответо ствующим точке росы минус 70 С, при о температуре 220-260 С в течение

4 ч. Скорость подачи азота 400 ч .

После охлаждения сорбента проводят стадию осушки. Пирогаз с относительо ной влажностью 90% при 20 С пропускают через адсорбер со скоростью

1,6 л/мин. Перед проведением каждой последующей стадии осушки проводят регенерацию сорбента при температуре

220-260 С сухим (-70 С точка росы) азотом. Ск рость подачи газа регенерации 400-600 ч . Подъем температуры о

4 С в 1 мин. Выдержка при температуре регенерации 4 ч. Данный способ осушки газа позволяет в 2 раза увеличить срок службы сорбента (2 года).

1 s.ï. ф-лы, 3 табл.

13516

ЗО

Изобретение относится к осушка газов и может быть использовано в газоной и нефтеперерабатывающей отраслях промышленности, в частности для

5 осушки газов, содержащих олефиковые и диеновые углеводороды.

Целью изобретения является увеличение степени осушки и длительности эксплуатации сорбента. 10

Пример 1 (по прототипу).

Природный сорбент с содержанием клиноптилолита 90 мас.% с размером гранул 4-5 мм загружают в адсорбер диаметром 32 мм на высоту 40 мм и акти- 15 визируют азотом с влагосодержанием, соответствующим точке росы минус о о

70 С, при температуре 220-260 С в течение 4 ч. Скорость подачи азота

400 ч 20

После охлаждения сорбента проводят стадию осушки. Пирогаз с относительной влажностью 90% при 20 С пропускают через адсорбер со скоростью 1,6 л/мин. 25

Перед проведением каждой последующей стадии осушки проводят регенерацию сорбента при 220-260 С сухим (-70 С точки росы) азотом.

Скорость пода ги газа регенерации

00-600, Подъем емпературы 4 С в 1 мин. Выдержка при температуре регенерации 4 час.

Результаты опытов представлены в

35 табл.

II р и и а р 2. Нрироцный сорбент с содержанием клинолтилолита 90 мас.% загружают в адсорбер диаметром 32 мм двумя слоями: few . H высотой 20 мм с размером гранул 2,5-4 >% и верхний высотой 20 мм с размером гранул 5О мм, и активизируют азотом с влагосодержанием, соответствующим точке росы минус 70 С, при 420 С в течение 3 ч. После охлаждения сорбента проводят стадию осушки. Пирогаз с относи елькой влажно" òüþ 90% при

20 C и давлении 35 атм пропускают

- через адсорбер со скоростью 1,6 л/мин.

*50

По окончании осушки проводят ре-генерацию сорбента при следующих у"ловиях: вначале подают азот с влагосодержаниам„ соответствующим точке росы минус 40 С, при 100 С в течение

2 ч, а затеи азот с влагзсодержакием

О «, С минус 70 С при 200 С в течение 3 ч.

Посла охлаждения сорбента проводят стадию осушки При указанных условиях

40 2 проводят ЗО циклон осушка — регенерация.

Результаты с использованием различных температур активации опытов представлены в табл. 2.

Таким образом, предлагаемый способ осушки газов позволяет достигнуть большей степени удаления влаги и сохранять адсорбционные характеристики в процессе эксплуатации (достигаемой глубины осушки и влагоемкости).

Результаты сравнительных опытов с использованием сорбентов без предварительной активации приведены в табл. 3.

Из табл. 3 следует, что в опытах без предварительной активации цель изобретения не достигается.

Пример 3. Природный сорбент с содержанием клиноптилолита

70 мас.% загружают в адсорбер аналогично примеру 2 и проводят его активацию азотом с влагосодержанием, соо ответствующим точке росы минус 60 С о в течение 3 ч при 400 С. После охлаждения сорбента на осушку подают о этан-этиленовую фракцию при 20 С, давлении 25 атм со скоростью 1 „6 л/мин.

Влагосодержание осушенной этак-этиленовой фракции соответствует точке росы минус 75 С, влагосодержание сорбента составляет 7,04%. По окончании осушки проводят регенерацию сорбента при следующих условиях: вначале подают. метан с влагосодержанием, соответствующим точке росы минус 50 С о

1 при 80 С в течение 3 ч а затем—

О метан с влагосодержанием минус 60 С о при 200 С в течение 4 ч.

Далее вновь проводят цикл осушки .этан-,этиленовой фракции при аналогичных условиях. Влагосодержакие осушенной ""òàí-этиленовой фракции соответ г ствует точке росы минус 80 С, влагоемкость сорбента — 7,86%.

Пример 4, Природный сорбент с содержанием клиноптилолита 80мас.Х, загружают в адсорбер аналогично примеру 2 и проводят его активацию азо".ом с влагосодержанием, соответствуюо щим точка росы минус 70 С, при 350 С в "ечение 3 ч.

После охлаждения сорбента ка осушк,." подают азот с влагосодержакием ь о

0,,2 г/и при 20 С и давлении 15 атм со скоростью 3000 ч . Влагосодержаияе осушенного азота соответствует

1640

Адсорбционные характеристики Падение

Тип сорбента динамической

Глубина осушки, о

С точРавновесная емкость, г/100 г

Динамическая емкости, отн.X активность, г/100 r ки росы

Природный свежий

68-70

6,8

7,3

Сорбент с содержанием клиноптилолита

8,0

После 6,25 7,15

10 циклов

90 мас.X

После 6,0

30 циклов

56-58 12,0

6,9

3 135 точке росы минус 85 С, влагоемкость сорбента 7,37.

По окончании осушки проводят регенерацию сорбента„при следующих условиях: вначале подают азот с влагосодержанием минус 50 С при 120 С в течение 2 ч, а затем — азот с влагоо содержанием минус 75 С в течение

3 ч при 180 С.

Влагосодержание осушенного азота о соответствует минус 85 С точки росы, влагоемкость 7,8Х.

Пример 5. Природный сорбент с содержанием клиноптилолита 70мас.X загружают в адсорбер и проводят его активацию аналогично примеру 2.

После активации и охлаждения сорбента на осушку подают водород с влагосодержанием 0,2 г/м при 20 С и давлении 15 атм со скоростью 3000 ч

Влагосодержание осушенного водорода о соответствует точке росы минус 87 С.

Далее проводят регенерацию сорбента при следующих условиях: вначале подают метан с влагосодержанием, о соответствующим минус 50 С точки росы, при 95 С в течение 2 ч, затем— метан с влагосодержанием, соответстб вующим точке росы минус 75 С, при

220 С в течение 3 ч. После охлаждения сорбента проводят осушку водорода при указанных условиях. Влагосодержание осушенного водорода соответо ствует точке росы минус 87 С.

Длительные испытания природного сорбента показали, что предлагаемый способ осушки позволяет в 2 раза увеличить срок службы сорбента.

При применении природного сорбента при условиях эксплуатации синтетического цеолита срок службы его составляет 1 год, по предлагаемому способу — 2 года.

Ф о р м у л а изобретения

1, Способ глубокой осушки газов контактированием с природным сорбентом — клиноптилолитом с последующей регенерацией продувкой осушенным нагретым газом, о т л и ч а ю щ и йс я тем, что, с целью увеличения степени осушки и длительности эксплуатации сорбента, используют сорбент, предварительно обработанный газом с влагосодержанием, соответст25 вующим температуре точки росы (-60)-(80) С при 300-400 С.!

2. Способ по и. 1, о т л и ч а юшийся тем, что первую стадию рео

30 генерации проводят при 80-120 С продувкой газом с влажностью, соответствующей температуре точки росы (-40)-(-50) С, а вторую стадию регенерации при !80-220 С с температурой

35 точки росы (-60)-(-75) С.

1 Таблица1

1351640

Т а блица 2. Адсорбционные характеристики

Темпера-тура акГлубина

Равновесная

Динамическая тивации активности отн. 7 емкость, осушки, г/100 г С точактивность, г/100 г ки росы

7,45 70 (3,9

7,02 7,25 65

/,68 82

1,8

7,52 76

7,46

7,35

7,65

После

10 цик1,8

7,58

7 15

62-64 2,3

7,0

Тип образца

Ад орбционные характеристики

Падение динамической активности отн./ кость, г/100 г ность, г/100 г точки,ро ы

I росы

6,68 62-65

После

30 цик58-60

7HI1 образца цеолита

Свежий 420

После

10 циклов

Свежий 400

После

10 циклов

Свежий 350

После

10 циклов

Свежий 300

После

10 циклов

Температура регенерао ции, С

Влагосодержа-ние газа pereнерации, Р минус С

Динамическая актив Равновес1 ная емПадение динамической

Таблица3

Глубина осушки, о минус точки

l35l640

Продолжение табл.З

Тип образца

ВлагоАдсорбционные характеристики содержание гаДинамическая

Равновесная емактивности отн.Х активкость, г/100 г ность, г/!00 r росы росы

6,6

Свежий

6,78 63-65

200

6,!3

7,2

Свежий

6,64

220

6,2

6,60

6,7

6,66

Свежий

68-72

6,80

6,40

6,68 66

4,0

Составитель Л. Быховер

Редактор H. Швьщкая Техред И.Верес Корректор О. Кравцова

Заказ 5516/6 Тираж 657 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Производственно-полиграфическое предприятие, г. Ужгород, ул. Проектная, 4

После

30 циклов

После

30 циклов

После

30 циклов

Температура регенерации, С

I ступень регенерации

Ф

II сту-. пень регенерации эа регенерации, о минус С точки

Глубина осушки, о минус точки

6,57 60

6,74 65

Падение динамической