Способ получения алкилбензолсульфоната кальция

 

Изобретение касается серосодержащих соединений, в частности алкил-, бензолсульфоната кальция, который применяется в производстве искусст- . венных кож и ядохимикатов. Упрощение процесса и уменьшение количества отходов производства достигается нейтрализацией алкилбензолсульфокислоты (СФК) избытком гидроокиси кальция в присутствии низкомолекулярного спирта в реакторе колонного типа. В последний подают СФК двумя потоками, один из которых в количестве 20- 70 мас.% от общей загрузки подают в зону сбора твердой фазы, расположенную под реакционной зоной колонного аппарата, а другой - в зону реакции . Твердую фазу обрабатьшают низкомолекулярным спиртом в присутствии соляной кислоты до рН 7-8. Способ позволяет исключить стадии специальной подготовки гидроокиси кальция (известкового молока) и сократить количество отходов производства в 2-5 раз. 1 табл., 1 ил. (Л с 00 сд со ел

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК

Са4 С 07 С 143 34

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМ,Ф СВИДЕТЕЛЬСТВУ

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР

IlO ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТНРЫТИЙ.(21) 4046673/31-04 (22) 31.03.86 (46) 23.11.87. Бюл. Р 43 (72) А.H.Áîãóñëàâñêèé, Е.Д.Вертуэаев, Г.Е.Петрова, В.Л.Зеленко, Н.С.Дрянов, А.А.Сахаров и В.Ф.Семенов (53) 547.541.07(088.8) (56) Авторское свидетельство СССР

Р 1002288, кл. С 07 С 143/34,30.06.81. (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ АЛКИПБЕНЗОЛСУЛЬФОНАТА КАЛЬЦИЯ (57) Изобретение касается серосодер- жащих соединений, в частности алкил-; бензолсульфоната кальция, который применяется в производстве искусственных кож и ядохимикатов. Упрощение процесса и уменьшение количества от-.

„„SU„„1353775 A 1 ходов производства достигается нейтрализацией алкилбензолсульфокислоты (СФК) избытком гидроокиси кальция в присутствии низкомолекулярного спирта в реакторе колонного типа. В последний подают СФК двумя потоками, один иэ которых в количестве 2070 мас.Х от общей загрузки подают в зону сбора твердой фазы, расположенную под реакционной зоной колонного аппарата, а другой — в зону реакции, Твердую фазу обрабатывают ниэкомолекулярным спиртом в присутст,— вии соляной кислоты до рН 7-8. Спо" соб позволяет исключить стадии специальной подготовки гидроокиси кальция (известкового молока) H сократить количество отходов производст, ва в 2-5 раз. 1 табл., 1 ип.

С:

1

Данные результаты опытов, проведенных в условиях примера 1, сведены в таблицу.

1 13537

Изобретение относится к усовершенствованию способа получения алкилбензолсульфоната кальция (АБСК), который находит применение в производстве искусственных кож и ядохимикатов.

Цель изобретения — упрощение процесса и уменьшение количества отхо;», 1 дов производства, что достигается проведением нейтрализации алкилбензолсульфокислоты (СФК) гидроокисью кальция путем подачи СФК двумя потоками, один из которых в количестве 20-70 мас.X.îò общей загрузки подают в зону сбора твердой фазы, расположенную под реакционной зоной колонного аппарата, а другой — в зону . реакции, и обработку твердой фазы ведут в присутствии соляной кислоты до рН 7-8.

На чертеже приведен реактор аппарата, реализующий предлагаемый способ.

Реактор содержит реакционную зону 1, соединенную снизу с цилиндроконической камерой 2, служащей для сбора и вывода твердой фазы, а сверху — с.малым сепаратором 3 для отделения пузырьков воздуха. Малый села- <> ратор переливом 4 связан с большим сепаратором 5 для отделения жидкой фазы от твердых частиц и ее вывода иэ аппарата. Большой сепаратор нижней своей частью связан циркуляционной трубой 6 с цилиндро-конической . камерой.

Реакционная зона аппарата секционирована восемью тарелками и снабжена рубашкой для отвода тепла реакции, В центральной своей части она имеет штуцер для ввода в аппарат известкового молока, а в нижней — штуцер для подачи воздуха и ниже его (на 20 мм) штуцер для подачи раствора СФК.

Цилиндро-коническая камера снабжена штуцером и сифоном.для ввода в нее

75 2 раствора СФК и краном для вывода из аппарата твердой фазы.

Большой сепаратор снабжен штуцером для отбора жидкой.фазы — водноспиртового раствора АБСК и гильзой для термоментра.

Пример. Нейтрализацию алкилбензолсульфокислоты (СФК) проводят в аппарате колонного типа с внешним циркуляционным контуром, имеющим зону реакции и зону сбора твердой фазы .(цилиндро-коническую камеру), предварительно заполненном водноспиртовьм раствором АБСК. Водную суспензию технической гидроокиси кальция вводят в реакционную зону аппарата в количестве 261,2 r (245 мл/ч) (36,23 г гидроокиси кальция), а 25Хный раствор СФК в иэобутаноле вводят двумя потоками, один в количестве

560 r/÷ — в реакционную зону аппара.та, а другую в количестве также

560 г/ч в зону сбора твердой фазы (цилиндро-коническую камеру). Перемешивание реакционной массы проводят, подавая в низ зоны реакции воздух, Реакцию проводят 1 ч при 50 С. Образовавшийся водно-спиртовой раствор

AHCK в виде жидкой фазы отбирают сверху аппарата через большой сепаратор, а твердую фазу (гипс, балласт, карбонат кальция и непрореагировавшая гидроокись кальция) — снизу цилиндро-конической камеры. Твердую фазу суспендируют в 40 мл иэобутанола, добавляют 48,5 мл 1н. соляной кисло.ты до рН 7,8, фильтруют и сушат. Получают 3,32 г сухой твердой фазы.

Фильтрат добавляют к жидкой фазе. Всего собирают 1360 5 -г жидкой фазы рН 6,8, содержащей 296,5 r АБСК (конверсия СФК 99,99X) .

1353775

8 а

Ь °

ССа м

«t

СО а

° а а

° Ь

СЧ ь а

00. а

an а а ь

Ф а

° Ь ь а о

Cl

° ti

Cl а е

D а

МЪ а

an г

CV л

Ф

СЧ

D ю м

D о ьО м

Ю

an ° е ь

00

МЪ

СО

° СЧ

ЬС«Л

С Ъ 00

° О м

° J °

ФИ% аО У м 0«, 0«

СЧ

СЧ

i ь

СЧ м

° Ь

iм

CO а

l Ч0 м а ьО

О Ь

Сч

an а

D ьО м ° °

«С«

Ю

О а

an м

СЧ а

ЬО м

СЧ а ьО

СЧ о а

CV л а ь ь

СЧ

° Ь

Оь

«С а м л

СЧ ь

«О

О\ м а

ОЬ о

an о

ЬЬ

СЧ

° Ь

СЧ ь

СЧ о а ьО а ю

О«

СЧ аО

° Ь о

an л

00 ьО а

СЧ а

° ф

Саа

О а

Ф»

СЧ

° Ь

О\

00 ь

° Ь и

СО л а л м

an

° Ь

М п

Сч

° Ь

СЧ л

СЧ ь

СЧ

00 о л

Ф л

0 а

D о

an а

«л

ЬФ

° л

СЧ

D в ьО о

С 1

Ю м м л а

Оь о а

ЬО

СЧ о л а

Оь

Ф Ъ м о о а

° Ф

CO о м

С4

° Ь о

СЧ н м а

С \

С 1

ЮЪ а

Ь«Ъ л л и а

С0

3/Ъ

СЧ о а м ь

Ф а и

О а

CO м

° а а

ЬСЬ

СЧ о

СЧ

«0

Сь1 о

СьЪ

ЬО а

Ф

Оь

Са« о а

СЧ

Оа ь а

СЧ

Оа и л о

СЧ

О а л

СО а ьО м

° Ь м м

D а е о

Ф

00 м ь а

CO л

СЧ ь, °

ЬО

Оь

Ф ь а ьО

ОЬ

1353775

Способ получения алкилбензолсуль20 фоната кальция нейтрализацией алкилбенэолсульфокислоты гидроокисью кальция, взятой с избытком 510 мас, в присутствии низкомолекулярного спирта в реакторе колонного

25 типа с циркуляционным контуром при подаче воздуха, с раздельным выводом иэ зоны реакции твердой и жидкой фаз, обработкой твердой фазы низкомолекулярным спиртом при массовом соот30 ношении 1:5-20 и выделением целевого продукта фильтрацией и упаркой, отличающийся тем, что, с целью упрощения процесса и уменьшения количества отходов производства, нейтрализацию проводят, подавая алкилбензолсульфокислоты двумя потоками, один из которых в количестве

20-70 мас. от общей загрузки подают в зону сбора твердой фазы, распо40 ложенную под реакционной зоной колонного аппарата, а другой — в зону реакции, и обработку твердой фазы ведут в присутствии соляной кислоты до рН 7-8.

Опыт 7 проводят с использованием специально приготовленного известкового молока (в соответствии с известным способом). Известковое молоко готовят из реактивной гидроокиси кальция марки Ч.Д.А., содержащей 98 . ос-новного вещества. Гидроокись кальция растирают в фарфоровой ступке и раз1 бавляют водой до требуемой концентрации. Средний диаметр частиц твердой фазы в приготовленном таким образом известковом молоке 0,005 мм (З частиц имеют размер до 0 1 мм).

Как видно из приведенных в таблице примеров, продукт можно получить в соответствии с известным способом (пример 7) только в случае применения специально приготовленного известкового молока с очень малым диаметром частиц твердой фазы, при применении технического известкового молока с более крупными частицами твердой фазы его получить нельзя (пример 6). Продукт получают только применяя подачу СФК в реактор двумя потоками, один иэ которых поступает в низ реакционной зоны, а другой— в низ цилиндро-конической камеры, служащей зоной сбора твердой фазы перед ее выводом из аппарата и рас положенной под реакционной зоной.

При этом количество СФК, вводимое в аппарат в низ цилиндро-конической камеры, 20-70 от общей ее загрузки.

Уменьшение (пример 4) или увеличение (пример 5) этого процента приводит к уменьшению степени конверсии СФК.

Применение приема обработки выводимой из реактора твердой фазы ниэкомолекулярным спиртом (иэобутанолом) в присутствии соляной кислоты (примеры 1-5) позволяет в 2-5 раэ уменьшить количество отхода производства (твердой фазы) даже по сравнению с

5 тем количеством этого-отхода кото9 рый образуется при применении реактивного известкового молока (т ° е. приготовленного из реактивной гидроокиси кальция).

10 Описываемый способ обеспечивает упрощение процесса за счет исключения стадии специальной подготовки известкового молока (гидроокиси кальция) и сокращение количества отходов

15 в 25раз.

Формула изобретения

Составитель Т.Власова

Редактор Н.Рогулич Техред Л.Сердюкова Корректор O.Кравцова

Заказ 5667/23 Тираж 372 Подписное

ВНИИПИ Государственного. комитета СССР по делам изобретений и открытий

1130315, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Производственно-полиграфическое предприятие, r. Ужгород, ул. Проектная, 4