Способ определения сульфоксидов
Изобретение относится к аналитической химии, в частности к определению сульфоксидов (со). Цепь - расширение области применения способа. Определение СО ведут обработкой раствора анализируемой пробы моноили диперкарбоновой кислотой в качестве окислителя. Смесь нагревают с последующим йодометрическим титрованием. Способ дает надежные результаты при определении СО как в органических средах, так и в водных растворах, точность получаемых результатов высока 1 табЛо (Л оо ел СХ) 4 tc
СОЮЗ СОВЕТСКИХ
СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ
РЕСПУБЛИК (19) (11) А1 (SD 4 С 01 И 31/16
ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ
Н А ВТОРСНОМ,Ф СВИДЕТЕЛЬСТВУ
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ НОМИТЕТ СССР
ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТНРЫТИЙ (21) 4082165/31-04 (22) 04.07.86 (46) 07.12,87. Бюл. ¹- 45 (71) Львовский .государственный университет им. И.Франко (72) В.С.Дутка, Я.П.Ковальский и P.Â.Ïàíêåâè÷ (53) 543.24 (088.8) (56) Wimer D,Ñ. Titration of sulfoxides in Acetic Anhydride. Anal, chem, 1958, v. 30, ¹ 12, р. 2060.
Сиггиа С н др, Количественный органический .анализ по функцональным группам. М,: Химия, 1983, с. 532.
Полюдек P., Фабини Р, и др. Органический анализ, Л.: Химия, 1981, с. 405. (54) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ СУЛБФОКСИДОВ (57) Изобретение относится к аналитической химии, в частности к определению с пьфоксидов (СО), Цель — расширение области применения способа.
Определение СО ведут обработкой раствора анализируемой пробы моно- или диперкарбоновой кислотой в качестве окислителя. Смесь нагревают с последующим йодометрическим титрованием.
Способ дает надежные результаты при определении СО как в органических средах, так и в водных растворах, точность получаемых результатов высока. 1 табл. в этилацетате прибавляют О, О 79 7 г диметилсульфоксида в 5 мп этилацетата. Колбу с реакционной смесью выдер- 15 живают 10-12 мин при 60-65 С на водяной бане.,После окончания процесса окисления сульфоксида в колбу добавляют 1-2 мп насыщенного водного раствора иодида калия, 10 мл ледя- 20 ной уксусной кислоты и 0,3-0,4 r кислого углекислого натрия, Колбу вью держивают при 60-70 С 5-8 мин, Выделившийся иод оттитровывают -0,05 н. раствором тиосульфата натрия. Опреде-: 25 ляют объем тиосульфата натрия, пошедmего на титрование 10 мл раствора перкаприновой кислоты (холостой опыт) .
Количество сульфоксида в пробе находят по формуле 30 (Vo-V) N M
m ) 1000 где V, — объем тиосульфата натрия, пошедше го на ти тр ов ани е холо с той пробы, Ч вЂ” объем тиосульфата натрия, истраченного на титрование, .N нормальность тиосульфата натрия, М— молекулярная масса определяемого сульфоксида, m = 0,0798 г.
Пример 2, К 15 мл раствора
Ф пербензойной кислоты С6Н5 — C
00Н
35.40 в хлороформе прибавляют навеску 45
0,0249 r диметилсульфоксида. Реакционную смесь нагревают на водяной бане 10-12 мин, После полного окисления сульфоксида непрореагировавшую перкислоту определяют иодометрически. 50
Проводят холостой опыт и рассчитывают количество диметилсульфоксида в пробе, В пробе находят 0,0249 r сульфоксида.
П р и.м е р 3, К 10 мп дипер«О адипиновой кислоты ..С-(СНг4,.-С»
00Н в ацетоне прибавляют 0,0683 г диме1 135784
Изобретение относится к аналитической химии органических соединений, в частности к количественному определению органических веществ содержаФ
5 щих сульфоксидную группу.
Цель изобретения — расширение области применения способа.
Пример 1. К 10 мл раствора
0 10 перкаприновой кислоты С113 (СН 1 -С
ООН
2 тилсульфоксида в 3 мп воды. Реакционную смесь нагревают 10-12 мин в условиях по примерам 1 и 2. После полного окисления сульфоксида иодометрически определяют количество не Э прореагйровавшей диперкислоты. Проводят холостой опыт, Количество диметилсульфоксида, найденного в пробе, равно 0,0681 г, Пример 4. К 12 мп раствора перпеларгоновой кислоты CHg-(ÑÍ 1 -С"
00Н в толуоле прибавляют О, )014 г дифенилсульфоксида в 5 мл толуола. Реакционную смесь выдерживают 10-12 мин при 60-70 С на водяной бане, Определяют иодометрически непрореагировавшую перкислоту. Проводят холостой опыт, В пробе находят 0,1015 r дифенилсульфоксида.
Пример 5. К 10 мл раствора диперсебациновой кислоты с-(си,1,-с
НОО ООН в этилацетате добавляют 0,0564 г дибутилсульфоксида в 5 мл четыреххлористого углерода. Содержимое колбы
D нагревают 12-15 мин при 60 С. После . завершения окисления определяют количество непрореагировавшей перкислоты. Проводят холостой опыт. В пробе находят 0,0564 г дибутилсульфоксида, Пример 6, К 15 мп раствора
0 перуксусной кислоты CHg C>
00Н в бензоле прибавляют 10 мп хлоро-. форма, содержащего 0,0735 r дифенилсульфоксида. После нагревания на водяной бане содержимого колбы при о
65-70 С на протяжении 12 мин опреде-ляют количество перуксусной кислоты, не вступившей в реакцию окисления.
Проводят холостой опыт. В растворе находят 0,0737 r дифенилсульфоксида.
Пример 7. К 10 мп перпальФ
О митиновой кислоты CHg (CHgу С .
ООН в дихлорзтане прибавляют 0,1137 г диметилсульфоксида в 4 мп,диоксана, После выдерживания укаэанной смеси
12-15 мин на водяной бане при 65о
70 С определяют количество непроре3 1357842 агировавшей кислоты. Проводят холостой опыт. В пробе находят 0,1139, r диметилсульфоксида.
Пример 8, К .25 мп раствора ,0 пер триде каковой кислоты cH<(cH )»-с
4 в воде добавляют 0,0512 г диметилсульфоксида в IO мп воды. Смесь выдерживают 15 мин при 70-75 С. После окончания реакции окисления находят количество непрореагировавшей перкислоты. Проводят холостой опыт. В пробе находят 0,0513 г диметилсульфоксида. в бензоде добавляют 5 мл водного раствора, содержащего 0,0788 г диметилсульфоксида. Реакционную смесь 10 помещают в водяную баню, нагретую до о
65-70 С, и выдерживают при периодическом перемешивании .12-15 мин, После завершения процесса окисления находят количество непрореагировавшей перкислоты, Проводят холостой опыт.
В пробе находят 0,0789 г диметилсульфоксида.
Пример 9, К 10 мл раствора
Условия проведения опытов и точность получаемых результатов по предлагаемому и известному способам приведены в таблице.
15 Предлагаемый способ дает надежные результаты при определении сульфоксидов как в органических средах, так и в водных растворах, За счет применения в качестве окислителя сульфок20 сидной группы моноперкислот или диперкислот точность получаемых результатов высока, Формула изобретения
Способ определения сульфоксидов путем обработки раствора анализируемой пробы окислителем, нагревания с последующим иодометрическим титрованием, отличающийся тем, что, с целью расширения области применения способа, в качестве окислителя используют моно- или диперкарбоновую кислоту.
Количество сульфоксида, г
Реакционная среда
Окислитель
Олределяе е и сульфоксид
Пр ме
Найдено Процент от взятого зято
СИЗ вЂ” (СИ 18 — С
00Н
ДИСО
Этнлацетат 0,0797 0,0798 100,13 уО
2 С,И;С
ООИ
0,0249 100,00
Хлороформ 0,0249
ДИСО
Ацетон-вода . 0,0683 0,0681 99, 71
СН3 (СН217-С
ДАССО
Толуол
100,00
Этнлацетаг четыреххло-. ристый углеРод
0,0564 о 0,0564
0 перкапроновой кислоты CHg-(CH2)<-Ñ
ООН в четыреххлористом углероде прибавляют навеску 0,0156 r дифенилсульфоксида, Раствор выдерживают 10-12 мин при 65-70 С, После завершения р еакции . определяют непрореагировавшую кислоту, Проводят холостой опыт.
В пробе находят 0,0156 г дифенилсульфоксида.
Пример 10, К 15 мп раствора перглутаровой кислоты ОсС (CH 1
Н00 00Н
О уО
3 С вЂ” (СН2 — С,, Дисо
ИОО . ООН
О О
,С-(СН 1 -С, 5 КОО ООК ДБсо
0,1014 0,1015 100,10
1357842
Продолжение таблицы а
При мер
Количество сульфокснда, r ::
Окислитель еакционнав реда
Онределлеиюй сулъфоксид
Процент от вэитого
Вэято
Найдено, О
6 СИ;С
ДФСО
0735 роформ о
7 СИЗ-(СН2)1 -,С, gNC0
О
8 СН3 (СЯ11-С ДМСО
ООН,,О
9 СЯ3-(СК2 - С Дфсо
00Н
0,0512
0 0513
100,20
Вода
0 07423 0 07406 99»77. Вода
Составитель Л,Русанов
Техред М.Дидык
Редактор П.Гереши
Корректор М.П1ароши
Заказ 5992/44 Тираж 776 Подписное
ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий
113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д.4/5
Производственно-полиграфическое предприятие, г,ужгород, ул.Проектная,4
О„ уО
10 С-(СН21-С< ДИСО
НОО ООН
ДИСО
Каст О + Н Яо, 11э ве стный способ
Дихлорэтин- 0,1137 0,1139 100,18 диоксан
Венаол-вода 0,0788 . 0,0789 100, 13
Четмреххлорнс- 0,0156 0„0156 100,00 алый углерод
