Способ получения высокодисперсной закиси меди

 

Изобретение относится к химической технологии неорганических веществ и позволяет упростить и ускорить процесс получения закиси меди, повысить дисперсность и стабилизировать частицы закиси меди. Это достигается восстановлением сернокислой меди гидроксиламином в присутствии желатины и едкого натра при следующем соотношении реагентов, г/л: сернокислая медь 80-120; гидроксиламин сернокислый 40-60; едкий натрий 40-60; желатина 0,04-0,06; вода до 1 л. 1 табл. со о

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦ)МЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК (19) (11) а74 С 01 С 3/02

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР

ПЮ ДЕЛАМ ИЗОБ ЕТЕНИЙ И OTKPblTVA (21) 4099528/31-26 (22) 29.07.86 (46) 23,12.87. Бюл. 11 47 (71) М1 У им. М.В.Ломоносова (72) Н.П.Нетесова (53) 546.561 ° 31(088.8) (56) Авторское свидетельство СССР

У 806611, кл. С 01 С 3/02, 1981. (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ВЫСОКОДИСПЕРС- .,НОЙ ЗАКИСИ МЕДИ (57) Изобретение относится к химической технологии неорганических веществ и позволяет упростить.и ускорить процесс получения закиси меди, повысить дисперсность и стабилизировать частицы закиси меди. Это достигается восстановлением сернокислой меди гидроксиламином в присутствии келатины и едкого натра при следующем соотношении реагентов, г/л: сернокислая медь

80-120; гидроксиламин сернокислый

40-60; едкий натрий 40-60; желатина

0,04-0,06; вода до 1 л. 1 табл.

1 136

Изобретение относится к химической технологии неорганических веществ, цвВтной металлургии, в частности к способам производства закиси меди из медьсодержащих растворов, и может быть использовано в препаративной химии, в электрохимических генераторах тока, в качестве микроэлемента удобрений, токсина противообрастающих эмалей, а также в несеребряной фотографии.

Цель изобретения заключается в упрощении и ускорении процесса, повышении дисперсности и стабилизации частиц закиси меди.

Поставленная цель достигается тем, что восстановление сернокислой меди проводят гидроксиламином в вод ной среде в присутствии желатины и едкого натра при следующем соотношении реагентов, r/ë:

Сернокислая медь 80-120

Гидроксиламин сернокислый 40-60

Едкий натрий 40-60

Желатина 0,04-0,06

Вода До 1 л

Способ осуществляют следующим образом.

В стакан добавляют сернокислую медь, гидроксиламин сернокислый, щелочь, воду до определенной концентрации реагентов, содержащую в растворенном виде желатину. Высокодисперсный осадок отделяют центрифугированием, промывают водой, эфиром и высушивают в вакууме. Продолжительность процесса 20-24 мин, извлечение меди полное.

Пример 1. В стакан добавляют

8 r сернокислой меди, 4 .г сернокислого гидроксиламина, 4 г едкого натрия, разбавляют водой до 50 мл, добавляют 50 мл 0,008 -ной или 0,04 г/л раствора желатины. Раствор неремешивают.

Желтую закись меди отделяют центрифугированием,- промывают водой, эфиром, высушивают в вакууме. Фильтрат проверяют на полноту извлечения ио» нов меди по пробе с 20Х-ным раствором сульфида натрия. Помутнение раствора отсутствует. Извлечение меди полное.

Пример 2. В стакан добавляют

8 r еернокислой меди, 4 r сернокислого гидроксиламина, 4 г едкого натрия, разбавляют водой до 50 мл, до-.

1108 2

45 понижение днсперсности частиц закиси

55

30 бавляют 50 мл 0,01Х-ного или 0,05 г/л раствора желатины. Раствор перемешивают.

Желтую закись меди отделяют центрифугированием, промывают водой, эфиром, высушивают в вакууме. Извлечение меди из фильтрата полное.

Пример 3.

В стакан добавляют 12 г сернокислой меди, 6 r сернокислого гидроксиламина, 6 г едкого натрия, разбавляют водой до 50 мл, добавляют 50 мл

0,012Х-ного или 0,06 г/л раствора желатины. Раствор перемешивают, Желтую закись меди отделяют центрифугированием, промывают водой, эфиром, высушивают в вакууме. Извлечение меди из фильтрата полное.

Пример 4 (контрольный). В стакан добавЛяют 6 г сернокислой меди, 1 г сернокислого гидроксиламина, 1 r едкого натрия, разбавляют водой до 50 мл, добавляют 50 мл 0,006Х-ного или 0,03 г/л раствора желатины. Раствор перемешивают.

Желтую закись серебра отделяют центрифугированием. Фильтрат проверяют на полноту извлечения меди. Проба с 20Х-ным раствором, сульфида натрия дает обильный осадок сульфида меди.

Пример 5 (контрольиый). В стакан добавляют 15 r сернокислой меди, 8 r сернокислого гидроксиламина, 8 г едкого натрия, разбавляют водой до 50 мл, добавляют 50 мл 0,016Х.-ного или 0,08 г/л раствора желатины. Раствор перемешивают.

Желтую закись меди отделяют центрифугированием, промывают водой, эфиром, высушивают в вакууме. Из-за повышенной концентрации реагентов происходит загрязнение осадка примесями, меди, неоднородность восстановления.

При добавлении сернокислой меди менее 80 г/л, гидроксиламина серно,кислого менее 40 г/л, желатины менее

0,04 г/л, едкого натрия менее 40 г/л происходит неполное восстановление, загрязнение осадка примесями, образование грубодисперсного порошка закиси меди и неполное извлечение ионов меди .из фнльтрата.

При добавлении сернокислой меди более 120 г/л, гидроксиламина сернокислого более 60 г/л,- едкого натрия более 60 r/ë, желатины более 0,06 г/л

Показатели для способа

Свойство предлагаемого известного

Длительность процесса, мин

20-24

200-240

Температура о процесса, С

80-130

Комнатная, реакция экзотермическая

Растворитель Диметилформамид Вода

Размер частиц закиси меди, мкм

0 5-1,0

50-100

СтабилизаНет

Есть ция

Составитель О.Зобнин

Техред. M.Äèäüï Корректор В.Бутяга

Редактор А.Шишкина

Тираж 456 Подписное

BHHHQH Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Заказ 6192/26

О

Производственно-полиграфическое предприятие, r.Óæãoðoä, ул.Проектная,4

3 13611 реактивы расходуются в избытке, дисперсность порошка намного меньше, чистота порошка уменьшается.

Следовательно, указанные пределы

5 являются оптимальными для получения высокодисперсной чистой закиси меди при обычных условиях.

Физико-химические характеристики известного и предлагаемого способов приводятся в таблице.

Из таблицы следует, что предлагаемый способ по сравнению с известным повышает скорость процесса в 100-200. раз, упрощает технологию, так как реакция протекает в водной среде с саморазогревом, частицы закиси меди характеризуются в 100 раз более высокой дисперсностью из-за стабилизации желатиной.

Достоинством предлагаемого способа является использование промежуточных растворов медной металлургии, возможность создания автоматизированной системы получения закиси меди.

Формула изобретения

Способ получения высокодисперсной закиси меди, включающий восстановление двухвалентной меди, о т л и ч аю шийся тем, что, с целью упрощения и ускорения процесса, повышения дисперсности и стабилизации частиц закиси меди, проводят восстановление сернокислой меди гидроксиламином в водной среде в присутствии желатины и едкого натра при следующем соотношении компонентов, г/л:

Сернокислая медь 80-120

Гидроксиламин сернокислый 40-60

Едкий натрий 40-60

Желатина 0,04-0,06

Вода До1л