Монокристаллический материал для спектрометрических сцинтилляторов и способ его получения

 

Изобретение относится к выращиванию монокристаллов из расплава, которые используют в сцинтилляционных счетчиках для регистрации и спектрометрии ионизирующих излучений. Цель - повышение радиационной стойкости материала, его параметров по энергетическому и временному разрешению высокоэнергетических излучений и расширение температурного диапазона использования. Материал имеет состав, соответствующий формуле (CsI)_x(CsBr) (TII), где 0,947 ≅ x ≅ 0,948 и 0,049 ≅ y ≅ 0,050_[I-(x+y)]. Способ включает плавление исходной шихты, содержащей йодистый цезий, активирующую добавку йодистого таллия, добавку графита в качестве раскислителя, добавку бромистого цезия в количестве 5 мас. % и добавку таллия в количестве 0,6-1,0 мас.%. Направленную кристаллизацию ведут при остаточном давлении в ампуле не более 5 мм рт.ст. Монокристаллы имеют энергетический выход до 24%, температурный диапазон использования 12 - 300 К, время нарастания сцинтилляций 15 нс, время затухания 15 нс. 2 с. п. ф-лы, 1 ил.

Изобретение относится к выращиванию монокристаллов из расплава, предназначенных для использования в сцинтилляционных счетчиках для регистрации и спектрометрии ионизирующих излучений. Цель изобретения - повышение радиационной стойкости материала, его параметров по энергетическому и временному разрешению ионизирующих излучений и расширение температурного диапазона использования. П р и м е р 1. Внутреннюю поверхность ампулы из кварцевого стекла с конусным основанием диаметром 100-105 мм и высотой в цилиндрической части, равной 300-320 мм, покрывают тонким слоем графита или акводага (прокаленных после нанесения до 800^оС). В такую ампулу с цилиндрическим отростком для вывода части сосуда из ростовой печи и с двумя патрубками засыпают смесь, содержащую цезий йодистый марки о.с.ч. в количестве 3000 г, спектрально-чистый графит (крупность зерен в пределах 100-120 мкм) в количестве 15 г, таллий йодистый марки о.с.ч. в количестве 18 г и 150 г бромистого цезия. Ампулу устанавливают на термоизолирующей подставке в верхней камере ростовой печи. Наружу через уплотняющие крышки и асбестовую изоляцию выводят кварцевую трубку с двумя патрубками. Один из них через вакуумный кран присоединяют к вакуумной системе, а другой также через кран присоединяют к стеклянной ловушке, заполненной безводным хлористым кальцием или пятиокисью фосфора для изоляции от влаги рабочего помещения. Под атмосферным давлением ампулу нагревают в форсированном режиме до 500^оС. В этих условиях исключается фототермическое разложение активатора, ускоряемое вакуумом. Печь выводят на режим перегрева: температура на нагревателе в диафрагме 850^оС. Нижняя камера печи при использовании графитизированных ампул специально не нагревается. При расплавлении шихты происходит раскисление расплава, а избыток графита всплывает на поверхность и не мешает последующему выращиванию совершенных монокристаллов. С помощью ротационного масляного насоса из ампулы откачивают воздух до достаточного давления не более 5 мм рт.ст. Вакуум контролируется манометром. Выращивание монокристалла ведут по мере продвижения ампулы из вер- хней камеры печи в нижнюю с помощью электропривода и редуктора со скоростью 2 мм/ч. Режим кристаллизации в верхней камере печи 625^оС. На нагревателе в диафрагме 800^оС. Выращенный кристалл извлекают из ампулы и переносят его (обычно с группой аналогичных) в отжиговую печь, постоянно нагревая ее до 500^оС и охлаждая до комнатной температуры со скоростью 20^оС/ч. Выращивание монокристаллов и их отжиг осуществляются на автоматическом режиме с использованием ВРТ (высокочастотных регуляторов температуры) с датчиками от платино-платинородиевых термопар. Полученные из монокристалла сцинтилляторы имеют высокую прозрачность 0,005 см^-1 для λ - 560 нм и вдвое более высокий энергетический выход по сравнению с детекторами из известного материала. На чертеже представлены нормированные спектры катодолюминесценции монокристалла, измеренные при 300 К (кривая 1) и при 77 К (кривая 2). П р и м е р 2. Повторяют пример 1 за исключением того, что таллий йодистый и цезий бромистый вводят в шихту в количествах 30 г и 150 г (или 1 и 5 мас. % ) соответственно. Сцинтилляторы имеют высокую прозрачность (0,005 см^-1 для λ = 560 нм) и вдвое более высокой энергетический выход по сравнению с известными детекторами. В зависимости от назначения сцинтилляционных детекторов определяется по известным методикам их вибро-, ударо-, термоустойчивость, а также устойчивость сцинтилляторов с новыми качествами против высокоэнергетических излучений большой дозы (порядка 5 ˙10⁷ г с 45 г/с). Таким образом, технико-экономическая эффективность предлагаемого материала и способа его получения по сравнению с прототипом заключается в следующем: высокое значение энергетического выхода (до 24%) и отсутствие послесвечения; широкий температурный диапазон использования (от 330 до 12 К); малая инерционность - время нарастания сцинтилляций 3 нс (независимо от температуры), время затухания 0,45 мкс; повышенная радиационная механическая и термическая стойкость; упрощенная технология синтеза, обусловленная протеканием процесса кристаллизации при остаточном давлении над расплавом ≈ 5 мм рт.ст.

Формула изобретения

1. Монокристаллический материал для спектрометрических сцинтилляторов на основе йодистого цезия, активированного таллием йодистым, отличающийся тем, что, с целью повышения радиационной стойкости материала, его параметров по энергетическому и временному разрешению ионизирующих излучений и расширения температурного диапазона использования, он дополнительно содержит легирующую примесь в виде бромистого цезия и имеет состав, соответствующий следующей формуле: (CsI)_x(CsBr)_y(TlI)_[1-(x+y)] , где 0,947 ≅ x ≅ 0,948; 0,049 ≅ y ≅ 0,050. 2. Способ получения монокристаллического материала для спектрометрических сцинтилляторов, включающий плавление шихты, содержащей цезий йодистый, добавку активирующего йодистого таллия и графита в качестве раскислителя и последующую направленную кристаллизацию расплава, отличающийся тем, что, с целью повышения радиационной стойкости материала, его параметров по энергетическому и временному разрешению ионизирующих излучений и расширения температурного диапазона использования, в шихту дополнительно вводят бромистый цезий в количестве 5 мас.% и таллий в количестве 0,6 - 1,0 мас. % , а кристаллизацию ведут при остаточном давлении в ампуле не более 5 мм рт. ст.

РИСУНКИ

Рисунок 1

MM4A Досрочное прекращение действия патента Российской Федерации на изобретение из-за неуплаты в установленный срок пошлины за поддержание патента в силе

Дата прекращения действия патента: 03.06.1995

Номер и год публикации бюллетеня: 36-2002

Извещение опубликовано: 27.12.2002        

---