Способ получения ингибитора отложений минеральных солей

 

Изобретение относится к химии фосфорорганических соединений, в частности к получению ингибитора (ИБ) отложений минеральных солей, которые мопут найти применение в водооборотных системах черной и цветной металлургии . Цель - повьшение качества ИБ, упрощение технологии процесса и . исключение кислых стоков. Получение ИБ ведут взаимодействием хлористого аммония, формалина и продукта гидролиза треххлористого фосфора при нагревании в присутствии воды. Треххлористый фосфор подвергают предварительному гидролизу водой при их соотношении , мае.ч.: 4,6-5,6:15,4-18,8 с одновременной отгонкой НС1. В образующуюся реакционную массу 2,7 - 3,3 мае.ч. формалина и 1 мае.ч. хлористого аммония. Полученный продукт нейтрализуют щелочью до рН 6,6-8,8. 2 табл. СЛ

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК . (19) (11) 2 5 А1 (51) 4 С 07 F 9/38

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К А ВТОРСНОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ НОМИТЕТ СССР

ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТНРЫТИЙ (21) 4030086/23-04 (22) 24.02 .86 (46) 30.12.87. Бюл. N - 48 (7 1) Уральский лесотехнический институт им. Ленинского комсомола и Всесоюзный научно-исследовательский институт химических реактивов и особо чистых химических веществ (72) Н.В„ Цирульникова, Н,M. Дятлова, Б.Н. Дрикер, С,М. Простаков, А,В. Мешанов, В.А. Вакуленко, С.Е.Ко лесников, В.Я. Темкина, В.Т, Шачнев, В.П. Когут, В.В. Соколов и Ю.П. Решетников (53) 547.341.07(088 ° 8) (56) Авторское свидетельство СССР

Ф 992519, кл. С 07 Р 9/38, опублик.

1983. (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ИНГИБИТОРА ОТЛОЖЕНИЙ МИНЕРАЛЬНЫХ СОЛЕЙ (57) Изобретение относится к химии. фосфорорганических соединений, в ча стности к получению ингибитора (ИБ) отложений минеральных солей, которые могут найти применение в водооборотных системах. черной и цветной металлургии. Цель — повышение качества

ИБ, упрощение технологии процесса и исключение кислых стоков. Получение

ИБ ведут взаимодействием хлористого аммония, формалина и продукта гидролиза треххлористого фосфора при нагревании в присутствии воды. Треххлористый фосфор подвергают предварительному гидролизу водой при их соотношении, мас.ч,: 4,6-5,6: 15,4- 18,8 с одновременной отгонкой НС1. В образующуюся реакционную массу 2,7

3,3 мас.ч. формалина и 1 мас.ч. хлористого аммония. Полученный продукт нейтрализуют щелочью до рН 6,6-8,8.

2 табл.

Таблица 1

Степень

Содержание неМольное соотношеЭффективность ингибирования, %, по превращения

НРО,Х ние компонентов

"Н С :Нз РОз: СНз О вступившего в реакцию

СН,О, %

СаСО, СазРО4

94 0,27 75

95 0,15 78

1:3:3

1:2,8:2,8

1 13627

Изобретение относится к химии фосфорорганических соединений с С-P связью, а именно к усовершенствованному способу получения ингибитора от5 ложений минеральных солей, которые могут найти применение в водооборотных системах черной и цветной металлургии, химической промышленности и в других отраслях. 10

Цель изобретения — упрощение технологии процесса, повышение качества целевого продукта за счет уменьшения

его коррозионной активности, исключение кислых стоков, т.е. создание беэ- 1 отходной технологии.

Пример 1. B эмалированный реактор,. снабженный прямым и обрат.ным холодильником, рубашкой для на- 20 грева и охлаждения, перемешивающим устройством, термопарой, трубой с барботером для подачи треххлористого фосфора под слой воды, загружают

i8,8 мас.ч. воды и при перемешивании 25 и постоянном охлаждении медленно приливают 5,6 мас.ч. треххлористого фосфора, поддерживая температуру в реакторе в пределах 25-45 С. После окончания подачи треххлористого фос- 30 фора температуру в реакторе поднимают до 108 С и отгоняют до 95Х соляной кислоты, образовавшейся в процессе гидролиза треххлористого фосфора.

Получают 20,6 мас.ч. 20Х-ной соляной .кислоты, по чистоте соответствующей

ГОСТ 857-78. После отгона температуру в реакторе понижают до 30 С, переклюо чают прямой холодильник на обратный, загружают 3,3 мас.ч. 37Х-ного формалина и 1 мас.ч. хлористого аммония.

Реакционную массу нагревают до 100 С и проводят фосфорилирование при 98102 С в течение 3 ч. По окончании фосфорилирования температуру реакци35 2 онной массы понижают до 50 С и проводят нейтрализацию 42%-ным раствором едкого натра до рН 6,6-8,0.Полученный продукт представляет собой водный раствор Na-соли аминометиленфосфоновой кислоты.

Пример 2. Процесс получения, порядок загрузки, температурные режимы такие же, как в примере 1. Изменено количество загружаемых компонентов. В реактор загружают 17, 1 мас.ч. воды, постепенно через трубу с барботером приливают треххлористый фосфор о в количестве 5,1 мас.ч. При 108 С отгоняют соляную кислоту. После отгона соляной кислоты снижают температуо ру в реакторе до 30 С, переключают прямой холодильник на обратный и загружают 3,0 мас,ч, 37%-ного формалина и 1 мас.ч. хлористого аммония. Проводят стадии фосфорилирования и нейтрализации, описанные в примере 1, Пример 3, Процесс получения, порядок загрузки, температурные режимы .такие же, как в примере 1. Изменено количество загружаемых компонентов. В реактор загружают 15,4 мас.ч. воды, постепенно через трубу с барботером приливают 4,6 треххлористого фосфора. Отгоняют при 108 С соляную кислоту. После отгона снижают температуру в реакторе до 30 С, переключают прямой холодильник на обратный и загружают 2,7 мас.ч. 37%.-ного формалина и 1 мас.ч. хлористого аммония.

Проводят стадии фосфорилирования и нейтрализации, описанные в примере 1 °

Свойства полученных ингибиторов отложений минеральных солей по физико химическим показателям соответствуют

ТУ 6-05-211-1153-83.

Данные по эффективности ингибитора отложений минеральных солей представлены в табл. 1.

1362735

Продолжение табл.) Мольное соотношение компонентов

NH С1:Н РО :СН О

Эффективность ингибирования, 7, по

Содержание неСтепень превращения

НзРОз вступивmего в реакцию

СН О, Х

СаСО, Са РС

1:2,5:2,5

1:2,2:2,2

1:2,0:2,0

1:1,8:1,8

f:1,5:1,5

93 0 11 85

94 0,04 90

90 0 03 90

85

93 0,03 87

90 0 01 85

Известный

Предлагаемый по примеру

6,8 0,45

7, 0 0,028

7,9 0,018

6,6 0,071

7,8 0,059

6,6 0,091

8,0 0,083 40

Составитель А. Карунина

Техред М Дичык

Корректор В. Гирняк

Редактор М. Товтин

Заказ 6348/17 Тираж 348

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Подписное

Производственно-полиграфическое предприятие, г. Ужгород, ул. Проектная, 4

Данные по величине скорости корро- 2р зии, полученные при изучении образцов стали 3 в растворах ингибитора-отложений минеральных солей весовым методом при 20 С, представлены в табл.2.

Таблиа 2 25 формула изобретения

Способ получения ингибитора отложений минеральных солей, включающий взаимодействие хлористого аммония, формалина, продукта гидролиза треххлористого фосфора при нагревании в присутствии воды и последующую нейтрализацию полученного продукта щелочью, отличающийся тем, что, с целью повышения качества целевого продукта, упрощения технологии процесса и исключения кислых стоков, треххлористый фосфор подвергают предварительному гидролизу водой при их соотношении, мас.ч.: 4,6- 5,6:15,418,8 с одновременной отгонкой соляной кислоты, добавляют в образующуюся реакционную массу 2,7-3,3 мас.ч. формалина и 1 мас.ч. хлористого аммония и нейтрализацию полученного продукта ведут до рН 6,6-8,0 °