Смесь для приготовления образца для рентгеноспектрального определения примесей в электрокорунде

 

Изобретение относится к аналитической химии, конкретно к области, занимающейся изготовлением образцов для РФА. Цель изобретения - повышение воспроизводимости результатов рентгеноспектрального определения за счет снижения температуры сплавления смеси и повышения однородности образца . Для приготовления образца используют смесь для рентгеноспектрального определения примесей в электрокорунде, содержапгую электро- - корунд, углекислый литий и йодистый калий, в которую добавляют тетраборат натрия. Смесь имеет следующее соотношение ингредиентов, мас.%: злектрокорунд 15,6-19,2, углекислый литий. 30,8-33,5, йодистый калий 1,6- 3,2, тетраборат натрия 44,1-51,5. 2 табл. с 9 (Л

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСНИХ

РЕСПУБЛИК

113 „

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

Н д BTOPCHOMV СВИДЕТЕЛЬСТВУ

gg- r:

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙ (21) 4134140/25-25 (22) 20.08.86 (46) 15.02,88. Бюл. У 6 (71) Научно-производственное объединение по абразивам и шлифованию (72) И. П.Петров, М.Г.Джиоева, А.И.Хазанова и Э.Л.Луценко (53) 539.1.06 (088.8) (56) Афонин В.П. и др. Рентгеноспектральный флуоресцентный анализ горных пород и минералов. Новосибирск: Наука, 1977.

Розова О.Ф. и др. Математическое планирование эксперимента для выбора оптимальных условий сплавления проб при подготовке к рентгеноспектральному анализу. — ЖАХ, 1981, т. 36, 9 5 с. 872.

„„Я0„„1374107 А 1 (51) 4 G 01 N 23/223, С 04 В 35/10 (54) СМЕСЬ ДЛЯ ПРИГОТОВЛЕНИЯ ОБРАЗЦА

ДЛЯ РЕНТГЕНОСПЕКТРАЛЬНОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ ПРИМЕСЕЙ В ЭЛЕКТРОКОРУНДЕ (57) Изобретение относится к аналитической химии, конкретно к области, занимающейся изготовлением образцов для РФА. Цель изобретения — повышение воспроизводимости результатов рентгеноспектрального определения за счет снижения температуры сплавления смеси и повышения однородности образца. Для приготовления образца используют смесь для рентгеноспектрального определения примесей в электрокорунде, содержащую электрокорунд, углекислый литий и йодистый калий, в которую добавляют тетраборат натрия. Смесь имеет следующее соотношение ингредиентов, мас.Ж: электрокорунд 15,6-19,2, углекислый литий 30,8-33,5, йодистый калий 1,63,2, тетраборат натрия 44,1-51,5.

2 табл.

1374107

15, 6-19,2

30,8-33,5

1,6-3,2

44, 1-51,5

Введение тетрабората натрия обеспечивает снижение температуры сплавления смеси до 1000 С и повышение разлагающей способности флюса, вследствие чего

30 электрокорунд наиболее полно растворяется во флюсе и образуется однородный расплав, при застывании которого получаемый образец практически не имеет дефектов. 35

Пример. Из смеси указанного состава были изготовлены образцы методом сплавления ее в муфельной печи при 1000 С на графитовой подложке и последующим подпрессовыванием на руч-40 иом прессе. Изучение полученных образцов под оптическим микроскопом показало отсутствие на поверхности образцов раковин, трещин, а также точек и участков, отличающихся по цвету.45

Составы смесей, из которых были изготовлены образцы, представлены в табл. 1.

Изобретение относится к аналитической химии, а именно к способам количественного определения примесей в электрокорунде с использованием метода рентгеноспектрального анализа.

Целью изобретения является повышение воспроизводимости результатов рентгеноспектрального определения за счет снижения температуры сплавления 10 смеси и повышения однородности образца.

* Для приготовления образца используют смесь для рентгеноспектрального определения примесей в электрокондун-15 де, содержащую электрокорунд, углекислый литий и йодистый калий, в которую добавляют тетраборат наТрия, . при этом соотношение ингредиентов следующее, мас.Е:

Электрокорунд

Углекислый литий

Йодистый калий

Тетраборат натрия

Формула из обретения

Смесь для приготовления образца для рентгеноспектрального определения примесей в электрокорунде, содержащая электрокорунд, углекислый литий и йодистый калий, о т л и ч а ю— щ а я с я тем, что, с целью повьппения воспроизводимости результатов рентгеноспектрального определения за счет снижения температуры сплавления смеси и повьппения однородности образца, смесь дополнительно содержит тетраборат натрия при следующем соотношении ингредиентов, мас.Ж:

15,6-19,2

Электрокорунд

Углекислый литий

Йодистый калий

Тетраборат натрия

30,8-33,5

1,6-3,2

44,1-51,5

Изготовленные образцы проанализированы на рентгенофлуоресцентном квантометре КРФ-1Б на определение содержания концентрации оксидов SiO, СаО, Fe O> и TiO в исследуемой пробе.

В табл. 2 приведены значения относительного среднего квадратичного отклонения (коэффициента вариации), характеризующие воспроизводимость анализа образцов, изготовленных из смесей с различными соотношениями компонентов.

Как видно из табл. 2, наименьшее значение относительного среднего квадратичного отклонения (коэффициента вариации) получено для образца, изготовленного из смеси 3, что характеризует его наилучшую гомогенность.

Изобретение обеспечивает возможность использования экспрессного метода рентгеноспектрального анализа примесного состава электрокорунда в промышленных условиях, что позволяет повысить качество выпускаемой продукции.

1374107

Таблица 1

Содержание, мас.7., в смеси

Компоненты

) г ) з

15,6

33,3

16,4

19,2

Электрокорунд

8,9

26,2

30,8

32,8

33,5

Углекислый литий

35,7

Йодистый калий

2,1 -. 1,6

1,3

3,2

1,8

44,1

39,2

49,2

51,5

53,6

Тетраборат натрия

Таблица 2

Определяемый диапазон концентраций, мас,X

Анализируемый оксид

1 2

6,5 яхог

5,3

7,0

1,03

1,9

2,1

СаО

0,65

0,76

0,87

Ге 01

35 30

3,16

Ti0

4,1

Составитель В.Простакова

Техред И.Верес Корректор М.Максимишинец

Редактор А.Лежнина

Заказ 567/39 Тираж 847 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Производственно-полиграфическое предприятие, r. Ужгород, ул. Проектная, 4

0,4-1,2

О, 15-0,7

0,1-1,0

1,0-3,0

Относительное среднее квадратичное отклонение (коэффициент вариации), Е, для образца, изготовленного иэ смеси

7,4 6,1

2,2 2,0

0,9 0,81