Способ определения хлорорганических пестицидов в почве

 

Изобретение относится к гигиене почвы и охране окружающей среды. Цель изобретения - ускорение и повьшение точности и чувствительности способа. Свежий образец почвы при подготовке к анализу увлажняют до состояния влажности 70-80% от полной влагоемкости почвы, что исключает возможные потери пестицидов с испаряющейся водой . Увлажненный образец вьщержйвают в течение 5-15 ч. 3 табл.

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК

SU 1385075 (51) 4 G 01 N 33/24

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ НОМИТЕТ СССР

ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙ (йСЕ ..Р, ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ 3,"

И ABTOPCHOMY СВИДЕТЕЛЬСТВУ ЗаВЛкб.-:,, (21) 4043946/30-15 (22) 28. 03. 86 (46) 30.03.88. Бюл. Ф 12 (71) Всесоюзный научно-исследовательский институт по охране труда в сельском хозяйстве (72) В.С.Громова (53) 631.453:632.122(088.8) (56) Бабкина Э.И. и др. Газохроматографическое определение трефлана

ДДТ, ДДЭ и ГХЦГ в одной навеске почвы. — Химия в сельском хозяйстве, 1984, XXII, Ф 2, с. 57-59. (54) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ХЛОРОРГАНИЧЕСКИХ ПЕСТИЦИДОВ В ПОЧВЕ (57) Изобретение относится к гигиене почвы и охране окружающей среды. Цель изобретения — ускорение и повьппение точности и чувствительности. способа.

Свежий образец почвы при подготовке к анализу увлажняют до состояния влажности 70-.807 от полной влагоемкости почвы, что исключает возможные потери пестицидов с испаряющейся водой. Увлажненный образец выдержИвают в течение 5-15 ч. 3 табл.

1385075

Изобретение относится к гигиене почвы и охране окружающей среды, а именно к определению остаточных количеств пестицидов в почве.

Целью изобретения является ускорение, повышение точности и чувствительности способа.

Пример. Остаточные количества пестицидов, которые не могут быть экстрагированы обычно используемыми методами, называют связанными остатками. Связанные остатки пестицидов под влиянием различных факторов мо- . гут высвобождаться, абсорбироваться растениями и накапливаться в них в течение вегетационного периода, что представляет опасность как для человека, так и для всей окружающей среды. Поэтому для правильной оценки ха- 20 рактера и степени загрязнения почвы пестицидами и прогнозирования загряз. нения ими растений необходимо иметь информацию о наличии в почве не только извлекаемых, но и прочно связан- 25 ных остатков. Для практических целей, например, при изучении степени за" гряэнения почвы пестицидами используют методы тонкослойной, газовой, газово-жидкостной хроматографии. В из- 30 вестном способе готовят воздушно-сухой образец почвы по общепринятой методике из средневзвешенного отобранного образца, увлажняют его, выдерживают, а затем готовят экстРакт пес тицида и определяют в нем пестицид одним из известных методов.

Предлагается, в отличии от известного способа при подготовке почвы к анализу не высушивать ее до воздушно- 40 сухого состояния, а увлажнять свежий образец почвы для исключения возможных потерь пестицидов с испаряющейся водой. Отобранный средневзвешенный образец до начала анализов хранится 45 в естественно-влажном состоянии в пакете из крафт-бумаги или кальки в прохладном месте (холодильник, погреб и т.п.), Из смешанного образца в лаборатории отбирается средняя проба весом 0,2 кг. Из нее тщательно удаляются корни, камни. Отобранная проба разминается в форфоровой ступке до однородного состояния (размер почвенных комочков 1-0,5 1мм). Просеивание через ито с диаметром отверстий 0,5 r.ç не обязательно так как ,после увл:жнения почвы до состояния

70-80Х от ПВ вода равномерно и быстро смачивает все механические элементы почвы. Затем навеску почвы увлажняют до 70-80 от ПВ и выдерживают 5 ч.

Почву переносят в коническую колбу, заливают растворителем. Смесь в колбе энергично перемешивают 1 ч на аппарате для вытряхивания . После разделения слоев гексановый слой декантируют, очищают серной кислотой. Отбирают аликвотную часть, наносят на хроматографическую пластинку и определяют содержание пестицида в почве.

Аналогичным образом готовят образцы при других значениях влажности и времени выдерживания и также определяют в них пестициды.

Результаты определений представлены в табл. 1 и 2. В связи с тем, что высвобождение пестицидов из прочносвязанного состояния происходит при влажности почвы, равной 70-80Х от ПВ, предлагается увлажнять почву исходя из конкретных ее гидрофизических свойств,. определяемых типом почвы, т.е. таким количеством воды, чтобы достигнуть состояние влажности почвы

70-80Х от полной влагоемкости почвы (ПВ) .

Чтобы определить загрязнение почвы, достаточно выдерживать почву в увлажненном состоянии 5 ч ° Через 15 ч для большинства пестицидов (у-ГХЦГ, Р-ГХЦГ) определяются практически те же концентрации, что и через 24 ч.

Поэтому предлагается выдерживать увлажненные образцы почвы 5-15 ч.

В табл. 3 приведены данные по степени обнаружения пестицидов в при-. готовленных известным и предложенным способами образцах почвы.

Данные, приведенные в табл. 3, Свидетельствуют о том, что предложенный способ позволяет более точно определить содержание пестицидов в почве.

В образцах почвы, подготовленных по предлагаемому способу, положительные пробы составляют 70-90Х по прототипу 10-30Х что свидетельствует о более высокой чувствительности предлагаемого способа.

Из данных, приведенных в табл. 3 ! видно, что в образцах почвы, приготовленных по предлагаемому способу, концентрация пестицидов колеблется в пределах О, 1-0,5 мг/мг. При этом концентрация у-ГХЦХ превышает предельно допустимую в 1,5-2,5 раза

1385075

Таблица

Содержание 1-ГХЦГ, р-ГХЦГ и 4,4 ДДД в почве (мг/кг) Условия высвобожСодержание пестицидов дения пестицидов иэ связанного сос тояния

Влаж- Время ком т-ГХЦГ а-ГХЦГ 4,4 ДДД ность, постирова

У от ПВ ния, ч

Не обна-. Не об- Не обна- Не обнаружено наруже- ружено ружено но

О, 1-0, 15 Не об- 0,2-0,3 0,3-0,45 наружено

75

О, 15-Оэ 2 Ов 1 0 ° 2 Ов 3-0» 35 Оэ 55 Оэ 75

80

0,15-0,25 О, 1-0,2 0,35-0,50 0,60-0,95 (ПДК у-ГХЦГ = 0,1 мг/кг). В образцах почвы, подготовленных по прототипу, пестициды нли не обнаруживаются, или их концентрация соответствует или ниже ПДК.

Таким образом, предлагаемый способ в отличие от прототипа позволяет проводить анализ различных почв в 10 идентичных по влажности условиях, так как высвобождение пестицидов из связанного состояния зависит от степени увлажнения почвы, ускорить подготовку образцов почвы к анализу (от- 15 падает необходимость в доведении почвы до воздушно-сухого состояния и в просеивании почвы через сито), сократить время подготовки почвы к анализу: вместо 20-28 ч достаточно выдер- 20 живать почву во влажном состоянии

5-15 ч, определить пестициды, находящиеся в прочно связанном состоянии, I которые при подготовке образцов к анализу обычным способом в почве не обнаруживаются, повысить точность и чувствительность анализа.

Формула изобретения

Способ определения хлорорганических пестицидов в почве, включакяций отбор образца почвы, его увлажнение с последующим выдерживанием, экстрагирование пестицида из обработанного образца растворителем и определение

его в экстракте, о т л и ч а— ю шийся тем, что, с целью ускорения, повышения точности и чувствительности способа, увлажнение образца почвы осуществляют до состояния влажности 70-80Х от полной влагоемкости почвы, а выдерживание увлажненного образца осуществляют в течение 5-15 ч.

1385075

Т а б л и ц а 2

Данные по суммарному содержанию пестицидов после компостирования

Суммарное содержание пестицидов в почве (мг/кг) Время компости рования, ч

Та блица 3

Данные по степени обнаружения пестицидов предложенным способом в сравнении с известным прототипу

l t предлагаемому способу

1 I т -ГХЦГ -ГХЦГ

5 О, 1-0, 15, не обн. 0,2-0,3 Не обна- Не обнару- Не обнаружено жено . ружено

10 О, 1-0,20

О, 1-0, 15 0,3-0,35

15 . 0)15 О 20 О 1 О 2

0,3-0,35 Следы

20 0, 15-0,20 О, 1-0,2

0,3-0,35 Следы

0,35"О 40 Не обна- Не обнару- Следы ружено жено

28 0, 15-0, 20 О, 1-0, 2

Редактор Н.Горват

«« «

Заказ 1409/43 Тираж 847 Подпис ное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-З5, Раушская наб., д. 4/5

Производственно-полиграфическое предприятие, r. Ужгород, ул. Проектная, 4

Время компос тирования, ч

Не обнаружено

0,30-0,45

0,55-0,75

0,60-0,95

Концентрация пестицидов в почве, мг/кг, приготовленной по

4,4 ДЦД у-ГХЦГ р-ГХЦГ 4, 4 ДЦД

Составитель Л.Рубинова

Техред М.Дидык Корректор И.Эрдейи