Способ получения оксидной вольфрамовой бронзы аммония
СОЮЗ СОВЕТСКИХ
СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ
РЕСПУБЛИК
570 А1 (19) (11) (5D 4 С 01 G 41/00
ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ,"
= I
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР
ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙ
Н А8ТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (21) 4083753/31-26 (22) 30.06.86 (46) 07.04.88. Вюл. II- 13 (71) Институт химии Уральского научного центра АН СССР и Уральский завод химических реактивов (72) В.JI.Âoëêoâ, И.И.Подрезова и И.А.Кравцова
<53> 546.821(088.8) (56) Gier Т.Е, Pease D.Ñ., Sleight.
Ammonium and Tin Hexagonal Tungsten
Bronzes Prepared Hydro-thermally.
Inorg. Chem. 1968, ч. 7, У 8, р.
1646-1647.
Dickens Р.G. .et а1. Preparation
and Characterizat).on of à Hexagonal
Ammonium Tungsten Bronze Phase (NH4)„ ИОз. — Transactions of the
Faraday Society, 1971, ч. 67,. ФЗ, р. 794-800. (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ОКСИДНОЙ ВОЛЬФРАМОВОЙ БРОНЗЫ АММОНИЯ (57) Изобретение относится к технологии получения оксидной вольфрамо вой бронзы аммония для электродных материалов и катализаторов и позволяет упростить процесс за счет снижения взрывоопасности и сокращения энергозатрат. Получение бронзы общей формулы (НН4)„УО (0,17а х 0,44) осуществляют путем нагревания вольфраматов аммония состава (NH )< W„ O«" пН О или (NHq) ) И О 2,5 Н20, взятых в индивидуальном виде или с добавкой 2-20 мас.X аскорбиновой кисО лоты, при температуре 360-400 С в замкнутом обЪеме инертного газа, последующего понижения температуры о до 100-150 С, вакуумирования и охлаждения до комнатной температуры.
1 з.п. ф-лы.
1386570
Изобретение относится к способам получения оксидных вольфрамовых бронз» конкретно состава (NHq)„WO, где
0,176 х 0,44, которые используются для изготовления ионно-селективных электродов, металлокерамических изделий, в качестве катализаторов, коррозионно-стойких и токопроводящих электродных материалов. 10
Цель изобретения — упрощение процесса за счет снижения взрывоопасности и сокращения энергозатрат при получении бронз, где 0,21 х 0,44.
Пример 1. В замкнутом объе- 15 ме инертного газа (аргона) нагревают
5 r (МН ) И О,„»2»5Н О при 400 С в течение 3 ч. После этого температуру понижают до 150 С, систему вакуумируют и охлаждают до комнатной тем- 20 нературы. Получают однофазный образец оксидной вольфрамовой бронзы аммония гексагональной сингонии с параметрами .элементарной ячейки а = о
7,36+0,01 и с = 7,56+0,01 А. Хими- 25 ческим анализом бронзы определено, мас. 7.: М 1,84 и W 76,73, что в пределах погрешности анализа соответст-. вует формуле (НН ),, МОз
Пример 2. Тщательно переме- 30 шивают 5 г. (NH4) WQ 2,5Н О и 0,5 г аскорбиновой кислоты. Полученную смесь нагревают в замкнутом объеме о инертного газа при 400 С в течение
3 ч, ПОсле этОГО температуру поннжа о ют до 150 С, систему вакуумируют и охлаждают до комнатной температуры.
Получают однофазный образец оксидной вольфрамовой бронзы аммония гексагональной сингонии с параметрами эле- 40 ментарной ячейки а = 7,39+0,01 и с =
0 — 7,52+0,02 A. Химическим анализом бронзы определено, мас. 7.: N 1 02 и
W 80,35, что в пределах погрешности анализа соответствует формуле
45 (NH))gqq W0gi
Пример 3. Процесс проводят как в примере 2, нагревая смесь из (1На) 1о М О, пН О и 01 r аскорбиновой кислоты. Получают однофазный образец оксидной вольфрамовой бронзы аммония гексагональной сингонии с параметрами алементарной ячейки а = 7»40+0,01 и с = 7,53+0,02 А.
Химическим анализом бронзы определено 1,39 мас.Ж азота, что в пределах погрешности анализа соответствует формуле (МН<)„ МО,.
Пример 4. Тщательно перемешивают 5 г (NH4) 5 ч. После этого температуру понижают до 120 С, систему ..вакуумируют и охлаждают до комнатной температуры. Получают оксидную вольфрамовую бронзу аммония гексагональной сингонии с параметрами элементарной ячейки Ю а = 7»38+0,01 и с = 7.52+0,01 А. Химическим анализом бронзы определено 2 59 мас.X азота, что в пределах погрешности анализа соответствует формугде (NH ).,4. ЫО,. Пример 5. Процесс проводят как в примере 1, нагревая 5 г (NH4)4W O, 2,5Н О при 360 С в течение 5 ч. Получают оксидную вольфрамовую бронзу аммония гексагональной сингонии с параметрами элементарной ячейки а = 7,344+0,002 и с = 7,582+. +0,002 А. Химическим анализом определено 1,81 мас.Х ааззооттаа, что в пределах погрешности анализа соответствует формуле (ИН ),,, WO Таким образом, проведение процесса получения оксидной вольфрамовой бронзы аммония в замкнутом объеме инертного газа и с добавкой к исходным вольфраматнм .аммония аскорбиновой кислоты позволяет упростить процесс и расширить интервалы составов, бронзы. Использование предлагаемого способа делает процесс взрывобезопасным и он может быть использован для промышленного производства бронзы. Кроме того, длительность процесса по предлагаемому способу в 3-5 раз меньше, чем по известному спосо". бу, что позволит получить экономический эффект от снижения энерго- и трудозатрат на производство 1 кг бронзы. Снижение энергозатрат будет и за счет понижения температуры процесса до 360-400 С (в известном способе 440-470 С). ! Формула изобретения 1. Способ получения оксидной вольфрамовой бронзы аммония состава (NH <) x ИО з нагреванием .вольфраматов аммония, отличающийся тем, что, с целью упрощения процесса за счет снижения взрывоопасности и сокращения энергозатрат при получении 13S6570 Составитель В. Дубровская Техред Л.Олийнык корректор М. Шароши Редактор Н.Бобкова Заказ 1464/26 Тираж 446 Подписное ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5 Производственно-полиграфическое предприятие, г. Ужгород, ул. Проектная, 4 бронз, где 0,21 х 0,33, нагревание исходных вольфраматов ведут.в атмосо фере инертного газа при 360-400 С в течение 3-5 ч, затем проводят охлаждение до 100-150 С с последующим вакуумированием и охлаждением до комнатной температуры, 2. Способ по п. 1, о т л и ч а юшийся тем, что, с целью упрощения процесса при получении бронз, где 0,17 х О, 21 и 0,33 х 0,44, к исходному вольфрамату добавляют 2-20 мас.7 аскорбиновой кисло ты.
