Способ получения тиотетрахлоридов вольфрама и молибдена

 

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИМИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК (51) 4

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТ

К АВТОРСКОМ,Ф СВИДЕТЕЛЬСТВУ

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР

ll0 ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙ (21) 3768415/23-26,3768483/23-26 (22) 30.05.84 (46) !5.10.85. Бюл. Ф 38 (72) В.Е.Федоров, В.П.Федин, О.А.Кузьмина и П.П.Семянников (71) Новосибирский государственный университет им. Ленинского комсомола и Институт неорганической химии

СО АН СССР (53) 546.77:546.78 (088.8 ) (56) .Р. Britnell et а1.Preparation

of Halide Sulphides and Selenides

of Ио1ibdenium and Tungsten у.с.s

Dalton Trans,1974, р..р.2191-2194.

Авторское свидетельство СССР У 220974, кл. С 01 G 41/00, 1967 °

Фортунатов Н.С., Тимощенко А. И.

О новом тиохлориде вольфрама.—

Украинский химический журнал,1969, т.35, вып.11, с.1207-1209.

„„Я0„„1184814 A (54) (57) 1.СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ТИОТЕТРАХЛОРИДОВ ВОЛЬФРАМА И МОЛИБДЕНА взаимодействием металлсодержащего соединения с хлоридом серы, о т— л и ч а ю шийся тем, что, с .целью повышения чистоты продуктов, в качестве исходного металлсодержащего соединения используют гексакарбонил вольфрама или молибдена и про- цесс ведут в среде органического растворителя.

2. Способ по п,l, о т л и ч а юшийся тем, что, с целью повышения выхода тиотетрахлорида воль фрама, в качестве хлорида серы ис пользуют дихлоромоносульфан, а в качестве растворителя — гексан при температуре его кипения °

1184814

Составитель В.Дубровская

Техред С.Мигунова Корректор Л. Пилипенко

Редактор Н.Киштулинец

Заказ 6324/19 Тираж 461

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб.,д.4/5

Подписное

Филиал ППП "Патент",г.ужгород, ул. Проектная,4

Иэобретейие относится к неорганической химии, а именно к синтезу халькогенгалогенидов вольфрама и молибдена, которые могут найти применение в качестве катодных материа- 5 лов для химических источников тока, в препаративной химии, как исходный материал для различных синтезов.

Цель изобретения — повышение чистоты продуктов.

Пример I.К520r%(CO)(; в 30 мл абсолютного гексана добавляют !О мл SCIL, реакционную смесь о нагревают при 64 С до прекращения выделения газа. Выпавший осадок от- IS фильтровали и высушили в вакууме при 10 торр при 20 С.

Все операции проведены за 3 ч.

Получено 5,05 r целевого продукта, что составляет 96% от теор.

2О

Найдено,%: ()(/ 5!,ál; S 8,85;

01 39,5.

ЧЯС

Вычислено,%: 6/ 51,39; 9 8,97!

С1 39,64, 25

Пример 2. К50гMo(CO)t, в

30 мл гексана добавляют 10 мл SCIL.

По окончании выделения газов и выладении осадка реакционную смесь отфильтровывают, промывают хлороформом и осадок высушивают в вакууме при

l50 С.

Синтез идет при комнатной температуре от нескольких минут до 1 ч.

Побочные продукты синтеза выделяются при этом из реакционной смеси в газообразном виде, сера растворяется в избытке хлоридов, а целевой продукт (,осадок ) извлекают фильтрацией.

Получено 4,2 г целевого продукта, что составляет 95% от теор, Найдено,%: Мо 40,88; S 13,65;

Cl 45,47.

MoSCI>.

Вычислено,7: Мо 40,94; S 13,68;

С1 45,38.

Пример 3. При соблюдении параметров примера 2 в качестве растворителя берут СС1 . Получено

4,12 г (98%) MoSCI .

Пример 4. При соблюдении условий примера 2 в качестве растворителя берут СНСI> Получено 4,2 r (95% ) МоБГ1 .