Способ извлечения висмута из труднообогатимых руд, содержащих железо

 

Изобретение относится к способан изЕ лечения вистума, связанного с тонкодисперсными продуктами труднообогатимых железосодержащих руд. Цель - повьшение степени извлечения висмута. Извлечение висмута из труднообогати1Ф1х руд ведут последовательной обработкой руды 2,5%-ным раствором уксусной ЮТслоты, 5%-ным раствором гидроксида натрия , О,1 М раствором этилендиаминтетрауксусной кислоты, 7 н. соляной кислотой,а затем обработкой нерастворившегося от действия перечисленных реагентов остатка 10-10,5 н. соляной кислотой при 16О-170 с в течение 73-80 мин. а

СОЮЗ.СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСНИ)(РЕСПУБЛИК (19) (И) 0 а< (51) 4 С 22 В 30/06

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ к АВтОРсному свидетепьству

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ НОМИТЕТ СССР

ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙ (21) 4131589/31-02 (22) 26.06.86 (46) 07.04 ° 88. Sian. В 13 (71) Институт геологических наук им. К. И. Сатпаева (72) А. А. Антипина и 3. А. Козлов». ская (53) 669. 763. 2 (088. 8) (56) Филиппова Н. А. и др. Сборник трудов Гинцветмета. - М., 1964, Ф 22, с. 158«172.

Авторское свидетельство СССР

9 1045122þ кл. G 01 N 31/00 ° 1982 ° (54) СПОСОВ ИЗВЛЕЧЕНИЯ ВИСМУТА ИЗ

ТРУДНООВОГАТИМЫХ РУД, СОДЕРЖАЩИХ

ЖЕЛЕЗО (57) Изобретение относится к способам.извлечения вистума-, связанного с тонкодисперсными продуктами труднообогатимых железосодержащих руд. Цель — повышение. степени из" влечения висмута. Извлечение висмута из труднообогатимых руд ведут последовательной обработкой руды

2,5Ж-ным раствором уксусной кислоты, 5Х-ным раствором гидроксида нат" рия, О,! М раствором этилендиаминтетрауксусной кислоты, 7 н. соляной кислотой, а затем обработкой нерастворившегося от действия перечисленных реагентов остатка 10-10 5 н. сопяной кислотой при !60-170 С в те чение 73-80 мин.

1386670

Изобретение относится к гидроме" аллургии, в частности к способам звлечения висмута, связанного с тонКодисперсными продуктами труднообо5

Гатимых железосодержащих руд.

Цель, изобретения - повышение сте"

Пени извлечения висмута.

Способ осуществляют следующим бразом.

После последовательной обработки навески руды 2,5 .-ной СН СООН (15 мин, tÄ ) для переведения в раствор окисной формы висмута, 5 -ным NaOH (30 мин,, ) для опре" деления карбонатного В11 0,1 М ЭДТА (2 ч, й„, } для определения самородного Bi, ? н. НС1 (10 мин, „) для определения сульфидного Bi. Нерастворившийся от всех предыдущих опера- 20 ций остаток обрабатывают 10-10,5 н, I НС1 в течение 18-20 мин при кипячении на песочной бане (160-170 С) для растворения и количественного опре. деления тонкодисперсной формы вис-!

: мута, связанного с железом, При этом переходят в раствор и гидроксиды ж леэа, Далее нерастворившийся остаток обрабатывают 10-10,5 í. НС1 в течение 55-60 мин на песочной бане (160170 С) для растворения теллуридного висмута и затем после озоления нераст" ворившегося остатка от всех стадий ! анализа определяют в нем висмут для ! св ед ения б ал анс а.

Следует отметить, что переведение в раствор теллурида В1 с помощью 10"

l0 5 н, НС1 создает возможность удаления из. сферы анализа ионов железа, привносимых в известном способе с реагентом - азотнокислым железом и мешающих при конечном определении в растворе висмута как тиомочевинным, так и иодидным способом.

Навеску образца руды массой 0,1 r с общим содержанием висмута 0,100Х обрабатывают в колбах Эрленмейера емкостью 250 мл при комнатной температуре и периодическом встряхивании 15 мин 50 мл 2,5 .-ного раствора уксусной кислоты. Нерастворившийся остаток отфильтровывают через фильтр "белая лента" с небольшим количеством фильтробумажной массы, промывают и определяют висмут, относящийся к Bi Op, колориметрированием 55 с иодидом калия.,Для этого прибавляют к уксуснокислому раствору 1 мл

i -ного РеС1, нагревают и осаждают гидроксиды железа аммиаком. Осадок коагулируют на бане (висмут осаждается вместе с железом). Гидроксиды отфильтровывают, промывают, смы" вают водой в колбу, растворяют в

5 мл серной кислоты 1:4, прибавляют

5 мл 10 -ного гидроксиламина для восстановления оставшегося железа, кипятят до обесцвечивания раствора, охлаждают, прибавляют иодид калия и измеряют светопогашение раствора на

ФЭК-М с синим светофильтром. Определяют содержание Bi относящегося к BiqO> равное О,ООЗХ.

Нерастворившийся остаток вместе с фильтром помещают в ту же колбу, в которой проводилась предыдущая операция, и подвергают действию

50 мл 5 -ного едкого натра при комнатной температуре 30 мин, Нерастворившийся остаток отфильтровывают, нейтрализуют соляной кислотой, за" тем добавляют ее избыток и определяют, как описано вьппе, висмут, относящийся к основным карбонатам, количество которого составляет 0,002 .

Нерастворившийся от двух предыдущих операций остаток обрабатывают

50 мл 0,1 М расвтора ЭДТА при комнатной температуре 2 ч, отфильтровывают., промывают, упаривают досуха, добавляют 20 мл азотной кислоты (d=1,14) и 5 мл серной кислоты (1:!), упаривают до паров серной кислоты для сжигания органики. Далее добавляют в пробу 10 мл соляной кислоты (d=1,l9) и упаривают досуха. Эту операцию повторяют дважды, Если раствор мутный, фильтруют, промывают небольшим количеством (не более

10 мл) 6 í. НС1. Раствор переводят в делительную воронку, экстрагируют железо эфиром и далее определяют вис" мут, относящийся к самородному, количество которого составляет 0,005 .

Нерастворившийся остаток вместе с фильтром обрабатывают 50 мл 7 н.

НС1 10 мин при комнатной температуре. Отфильтровывают нерастворивший" ся остаток, промывают, фильтрат упаривают досуха, сжигают органику, обрабатывают НС1„ экстрагируют железо эфиром и определяют содержание Bi относящегося к сульфидным минералам, количество которого равно 0,040Х.

Для извлечения и определения тонкодисперсного висмута раствогяют нерастворившийся от предыдущих опера1386670 ций остаток в 10 5 н. НС1 в течение

20 мин. В этом случае получают его содержание, равное 0,049%. При умень" шении времени обработки до 18 мин при обработке на песочной бане 10 н. раствором НС1 получают содержание висмута, равное 0,0495%, а в 10,5 н.

НС1 0,050%. Во всех случаях обработку проводят при кипячении на песочной бане, температура которой колеблется в пределах 160-170 С. При 160 и 170 С в результате обработки остатков 10 и 10,5 н. растворами НС1 в течение 18 и 20 мин получают содержание тонкодисперсного висмута, равное 0,050%..

Извлечение теллурида висмута проводят также 10 5 н. НС1 в течение

55 и 60 мин при кипячении на песочной бане. Era содержание равно соответственно 0,0006 и 0,00055%.

Далее для сведения баланса определяют содержание Bi в нерастворившемся от всех стадий анализа остат- 25 ке (НРО). Для этого остаток помещают в фарфоровый тигель, озоляют при

500 С, растворяют смесью НС1 + HNO переводят в солянокислые соли и колориметрируют. Bi в HPO не обнаружен. з0

Баланс всех форм висмута составляет 0,1006Х. Ошибка анализа 0,6%. !

Изучено поведение висмута и железа в образцах кор выветривания труднообогатимых руд, содержащих гидроксиды железа, и получены следующие данные, отн.%:

Bi . Fe

2,5Х-ная

СН СООН

5Х-.íûé NaOH

О,,) М ЭДТА

3,0

2,0

5,0

4,0

Следы

Не обнаружено

2,23

40,0

7 н. НС1

10-10, 5 н.

1, Способ извлечения висмута из труднообогатимых руд, содержащих железо, включающий последовательную обработку 2,5Х-ным раствором уксусной кислоты, 5%-ным раствором гид- .

55 роксида натрия, 0,1 M раствором этилендиаминтетрауксусной кислоты и 7 н. соляной кислотой с получением раствора и нерастворимого остатка, о тл и ч а ю шийся тем, что, с цеНС1 50,0 95,9

HPO 0,6 1,6

Приведенные результаты показывают, что в 10-.10 5 н. соляной кислоте вместе с железом (95,9%) раство- ,ряется 50% тонкодисперсного висмута, содержащегося в пробах.

Таким образом, условия растворе- . ния тонкодисперсного висмута, связанного с гидроксидами железа, определяются поведением железа: для 1010,5 н. НС1, времени 18 - 20 мин температура песочной бани 160-170 С.

В условиях растворения тонкодис" персного висмута изучена степень растворения теллурида висмута

Bi Тез — наиболее труднорастворимого минерала висмута.

При обработке образца природного минерала - теллурида висмута в течение 20 мин при кипении на песочной бане в 10-10 5 н. НС1 переходит

15,7% Bi. Результаты химического анализа показывают содержание лишь тысячных долей процента Bi

Время, мин: . Содержание Bi %:

15 13,0

20 15,7

30 69,0

45 85,7

50 87,7

55 92,8

60 93,0

Отсюда видно, что за 55-60 мин в 10 н. НС1 теллурид висмута раство" ряется практически полностью. Снижение времени обработки до 50 мин влечет за собой уменьшение степени перехода В1. Те до 87,7Х.

Изучение степени растворения

В Теэ при обработке в течение 6560 мин на песочной бане (160-170 С) растворами НС1 различной концентрации показало, что при уменьшении концентрации НС1 до 9,5 н. степень растворения Bi Te q снижается до

90,2%, à B 9 н. НС1 равна 80Х

Таким образом, предлагаемый способ позволяет повысить степень извлечения висмута в сравнении с известным.

Формула изобретения

1386670. тывают 10"10,5 н. соляной кислотой при 160-170 С в теченйе 73-80 мин. лью повышения степени извлечения висмута, нерастворимый остаток, обраба"

Тираж 594 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д, 4/5

Производственно-полиграфическое предприятие, r. Ужгород, ул. Проектная, 4

Редактор В..Петраш

° W»OOOO i6

Заказ 1471/31

Составитель Л. Рякина

Техред М.Ходанич . Корректор И. Муска