Камера высокого давления и способ ее изготовления

 

Изобретение относится к технике высоких давлений и позволяет расширить диапазон статических давлений и температурный диапазон исследований. Вне1пний корнус камеры 1 выполнен в виде замкнутой кристаллической оболочки, а контейнер (К) для исследуемого веп1ества выполнен из разупорядоченного вещества кристалла, причем К расположен внутри кристалла так, что толщина оболочки превьппает линейные размеры К. Контейнер формируется внутри камеры высокоэнергетичпой ионной имплантацией или импульсным лазерным сфокусированным излучением. Исследуемое BeniecTBO вводят в К с помощью высокоэнергетичной ионной имплантации. 2 с.п., 1 з.п. ф-лы, 1 ил. а о; сг о: ее с:

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК (5D 4 В 01 .| 3 06 йр(,, „

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К А BTOPCKOMY СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Исны

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР

ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙ (21) 3895810/31-26 (22) 07.02.85 (46) 30.04.88. Ъюл. № 16 (71) Белорусский государственный университет им. В. И. Ленина (72) В. С. Вариченко, А. М. Зайцев, В. Ф. Стельмах, В. Д. Ткачев и А, P Челядинский (53) 66.083 (088.8) (56) Гиппиус A. A., Зайцев А. М., Вавилов В. С. — ФРТ, т. 16, в. 3, 1982. с. 404411.

Гончаров A Ф., Макаренко И. Н., Стишов С. М. Письма в ЖЗТФ, т. 41, в. 4, 1985, с. 150 — 153.

Конорова Е. А. и др. — СТМ, № 6(33), 1984. с, 3 — 6.

„„SU„„1391696 A1 (54) КАМЕРА ВЪ|СОКОГО ДАВЛЕНИЯ

И СIIОСОБ ЕЕ ИЗГОТОВЛЕНИЯ (57) Изобретение относится к технике высоких давлений и позволяет расширить диапазон статических давлений и температурный диапазон исследований. Внешний корпус камеры 1 выполнен в виде замкнутой кристаллической ооолочки, а контейнер (К ) для исследуемого вещества выполнен из разуиорядоченного вещества кристалла, причем К расположен внутри кристалла так, что толщина оболочки превышает линейные размеры К. Контейнер формируется внутри камеры высокоэнергетичной ионной имплантацией или импульсным лазерным сфокусированным излучением. Исследус мое вещество вводят в K с помощью высокоэнергетичной ионной имплантации. 2 с.ll., 1 з.п. ф-лы, ил.

1391696 (1(К(,ЛК< /2

Изобретение относится к технике высоких давлений и может быть использовано ири исследованиях воздействия давлений на электронную структуру, оптические, магнитные и другие свойства веществ в широком диапазоне изменений давлений и температур. !

<елью изобретения является расширение диапазона статических давлений и температурного диапазона исследований.

Нз чертеже изображена схема камеры высокого давления.

Камера содержит внешний корпус 1 и контейнер 2 с исследуемым веществом. Внешний корпус I камеры выполнен в виде замкнутой кристаллической оболочки, напричер, из монокристзлла алмаза, а контейнер 2 выполнен из рззуиорядоченного материала корпуса 1, T.å. Нз разуиорядоченного углерода. Контейнер 2 содержит исследуемое вещес)во и расположен внутри кристаллической оболочки тзк, что толщина стенки оболочки tl Jðo!Jl>lilt(loт линейныс размеры контейнера 2. ! Iри (j>oj)MJIpoB IIIHH контейнера с HOMOщьн> ионной HMnnànò(iöèè необходимо, чтобы ионы (изиримср, С ) проникли в кристалл tl;i глубину пробега К<: (однозначно

< Bff33 lI II>, ю с эи(pl ис и Ho iloB I ) и сОзд3.1 и внутри объемы крисT3»ла в конце пробега разуиорядочеиную (H< кристаллическую) 06Г!3(11, р!Г<л(с рол< ЛК<. 11ри этом тре6) ется, чт06ы 060.10 lh(l крис (3;I tз 113 !.<Ии(К< дЯ ()сгзвзлзс ь KрисT3.1.1ичс. ской I!О вес и своей I«»icpxt<00TH. Это Можно о6есиечить вы6ором Tclholo знзч IfHH энергии Е, ири котором в начале свосго пробег!> им!<лзнтируел(ые и<»!I I nj)3h1 ич Oки fl(. иередзк>г вещ(. Ствл свок) эн(. рГию В си.1>< ирояв.l(. ни я

M fi. 1 Оэ(!»!>с К1 и f3 llьlх мс x3 II Jf 1 мов электро ИНОГО торможения (F)10 МэВ для С ) либо в си.1л м< х;II!II;JMOEJ ионнОГО кзналирования по оиределеtlft t>JM нзирав I(HH(IM имплзнтзции (наири.чер, — = 110 ) сля реализации этого npHçí3hà (соотношения все:(размеров оболочки и Konòåénoð3), неооходил(о чтобы облучение велось ие по всей иоверхно TH кри T3ллз, l лишь в пределах участка с рззмерзл<и d, причем

При формировании ho«TE и нер3 «/0K<> сированным лучом лазера размеры dl, dl контейtlep;I (o6.130 ги р()зл иорядс>чения оиределя<отся мо!цностьto 11зер l, достаточной для локального плавления, а условиячи фокусировки луча получают размер оболочки

К таким, <гобы у.! >Н.1етворяг!(>сь условие

R)d1, (! .

Н3 этом расстоянии К выделяечзя в единице о6ъемз Tinëîâàя энергия луча недостаточна для плавления (рззуиорядочеиия)

K p H(талл и.

IIpl(,)((p (.,I,,1Я Jt3ÃC)T0B, 1(. HHH ht1Мсрь1 ис иользук>т, наири ч«р, с<>веpnlc tltlûé чо<<О5

55 кристалл природного алмаза весом 0,5 карата, которому придана обработкой требуемая для исследований форма, например, тетраэдрическая.

С помощью высокоэнергетич ной (280 Мэф имплантации пучка ионов азота через масКу с отверстием 0,3 мм сквозь выбранную поверхность кристалла на заданной глубине d=04 мм формируют контейнер 2 диаметром Р=О,З мм. Глубина формирования контейнера 2 определяется типом и энергией ионов, а его размер - энергетической монохроматично<тью ионов. В результате ионной имплантации атомов азота на конце их пробега происходит нарушение упорядоченности кристаллической решетки алмаза, возникает разуиорядоченная фаза углерода, которая и является рабочим материалом контейнера 2, Таким образом, в данном варианте ионами исследуемого вещества азота благодаря передаче от них энергии атомам кристалла алмаза (T.e. атомам углерода) формируется и контейнер.

Образцы после облучения отжигают при !000 С с целью устранения точечных дефек-! ов, оптически активных в видимой области спектра, и для активации центров люминесценции с длиной волны 638 нм и 575 нм, обусловленных азотом. Сдвиг бесфононных линий этих центров в длинноволновую область на 23 эВ указывает на развиваемое 13контейнере,д авление свыше 2 <><бар.

Пример 2. сля изготовления камеры ис-! юльзова IH монокристал Ibl природного алмаза с линейными размерами !х2х1,5 мм .

Углеро.l вводили в камеру с помощ к) высокоэнергетичиой импл,<нтации ионов (. с эн< ргией 80 МэВ и;!озой 5х10 " сч ск<и)зь маску с отверстиями TIHBMBTpoxl около 50 мкм. Таким образом сформированы углеродсодержащие контейнеры с размерами 50х50Х5 мкм, находящиеся нз глубине около 100 чкм.

Возникаю!цее в конт(йнерах давление контролируют методом комбинационного рассеяния света c использованием лазерного возбуждения с длиной волны 0,513 и 0,488 мкч.

Дс!я удаления точечных радиационных дефектов типа GR I, jxjD I и ТК12, интенсивно поглощающих в видимой области и ме шаю!цих проводить оптические исследования заглублеHHblx слоев, образцы отжигают ири

1000 (. В спектр;!х комбинационного рассеяния облученныx крисT3ëëов Н3ряду с известной реперной линией 1330 см 1, прислщей всем спектрам необлученных алмазов, обнаружена доиолн!1 гельно новая линия

1840 сч, возникзк)щая в зоне контейнера в результате большого давления. Расc«JtJ3tJtJue ио кали6ровочным данным давление, развиваемое в этих зонах, составляет

2 М6ар. (>, 3 и ГОСИО(00 НО(ГЬ h3 М< 1)bl ВЫ(OKOI 0 Дс) В лс иия II(нзрл п>(<ется при использовании др > Гих TlfnoB ИОНОВ, n<>L кольку прН ВысОкО!

3916>9() Ф<)().((1!.1<т «ао<)()< > t и«)<

55 !. Качера высокого (авлсния, <).Ieрж;)щая Внен!нии корнлс и hofITCII!Iep с исслеДУЕЧЫМ ВС ЩЕ TBOVI, «т«11)г<и>О(Ц«>«С l т(Xl, ITO целью рас<нирения диапазон; ) "гil l и ее hllx энергетичной имплантации, как показывают расчеты, ионы нриобретак>т доста! очнукэ энергию для внедрения в кристаллическук> оболочку и обеспечения формирования разупорядоченной области контейнсра.

В процессах высокоэнергетичной ионш)й имплантации в кристаллы в отличие от традиционных низкоэнергетичных режимов H()ННОГО л(ГИ РОВа HHH н(Р(3 Внаем(РнО(. Р()с" 1Р(1(. )< ние имнлантировзнных ионов но глубине образца несу щес)венно, и эта особс нность высоких энергий является следствием доминирующего вклада электронных чеханизмов торможения быстрых иош>в в твердом теле (ходя В так называечых «KBOcTiix» распределения сосредото ген всего лишь % внедренных атомов). Г1ри ис пользовании ке высокоэнергетичной ионной имплантации локализация разупорядоченного контейнера и атомов внедренного вещесTBB во много раз выше.

Г1риноверхностный слой кристаллы, че- 20 рез который осущестнляк>т имнлантацин>, остается кристаллически ч 10 весьма больших доз (не менсе 10 сч для ионов с энергией свыше 50 )ЧэВ). В то we время в области остановки ионов, т.е. в Оолас ги контейнера, имеет често но.lfli)sl ачорфизация.

Г1риповерхностный кристаллическии слой н(блдет . 1еформироваться и сл(ожст с.(сркать развивак>щс еся B разуll<)pH;10Hå«íîè

O6;I 3< ти;(3 B. Jell lf(. . .13 ll рс .1 31 3(Mi>l X t> < . IовlfяX 30 механическая проч н<>сl ь hристалличесh0ro слоя оболочки в lc«h;l, и <н!3 обес(ц чивает треблемые функции «герметичн<>стн» и «массивной IIO,(äeðwKH рабочс го органа. гт . (аже для самыx подвижных )Ол(он (литий) темпера(ура их зачетной мигр;)ции у составляет -20()() C ... 1cfÿ других же атомов эта течнература еlll<. Bl>IIII(. !оэтому диффузией внедряечых атомов в случае алмаза следует нреfl(бречь IIO крайней черс до 2000 (.

Высокое давление в нре 1.13гас л<ой Kdxleðñ 40 д<>стигается в резлл)та) с. и;)конлсния атомов исследуемогÎ Bt ще TB3 в о6>ьемс контейнера, а также из-за отличия мсж3точных расстояний и JOTIIO(накованной ре<нетки кристалла от 60льших ч(жатол(ных рас45 стоянии в разунорядоченной фазе углерода в контейнере 2. В резлл(>тате этого разунорядочен нос венгс ство контейнера 2, со, lepжащее иссле1уечый матсриал, стр< чится заH)ITI> больший ()61>(ч, чел)л нренятствует упорядоченная кристаллическая о6о Io÷ê;l 2, выполняющая таким образол! фл нкцик) ра6очего органа качеры, ирои:(Водящего t,13âЛннаНИЕ. ЬЛЗГОдаря этОЧу ВЕщЕСтвн В КОНтейнерс 2 ио (B(ðã3åT(H вс(с TOp«fill(чу сжаTHK) оболочкой !. Величин I того давлсння

НРЕж fe ВСгЕГО <>ПРЕДЕЛЯСтСЯ CT«fft I(BIO РВЗУНО рядОЧЕНИИ ВЕщЕСтна КС>ит< ИНЕра ", КОЛИ (с(твом введенного В кон! е)(нер исс. It. 1л с мого

Bell(ecTB3 H c00TfI0lIlt>IIH(M р;«л)< p()lt ()60ЛОЧКИ И KOHTBHII(ра. ((3 1;)СтНО(! И, Ч И НИмальной степени разуиорядочения веще(тва контейнера соответствует сс>стояние кристалла, содержащег0 за.ьаннл K) 103îé имплантации концентрацин> сравнитсльно простых структурных llilpx(неIIHH; чаксимал ьно и степени разунорядс>чен и я с<и> гвс тствует такое накоплс ние структурных If;Ipxшений в конгейнере, когда в нем о6рilзует3 Xf 0P (() fI (Я (();f f l ) .

Высокая герметичность контейнера веществом обеспечивается благодаря выполНе нию BHelif HE Го hopllу 3 В вид<> зал(кн )той кристаллической оболочки с внутренним расположением контейнера. 1,0(ти жение предельной прочности о6олочс к как рабочего органа обеспечивается за счет компенсации тангенциальных сил, приводящих к растрескиванию рабочего органа в местс сосредоточения максимального давления Hr границе соприкосновения оболочки с контейнерîм, т.е. за счет полной л(ассивнOй поддержки сдавливакэщего органа, рс алишующейся на внутренней повеpxHOeти 06олочки в условиях, когда ее толи(ина нревы<нает размеры контсйнера. Каждый слой оболочки, начиная от контейнера, исIIBITI>lваст упрочняк>щее воздс иствие нослсдук>щего слоя и т.д.

Вместе с тем с нол(ощьк) предлагаемой кал(еры можно проводить исследование св<)йств вещ.> TBB как при сверхнизких (гелиевых) температурах, так и нри иссыка высОких, ограничиваечых ли<нь термическич разруlffeffHe материалов камеры, поскольку в данной конструкции не иснользуются дополнительные элече)! Гы сложш)й формы из разнотинных чатериалов. Кроче т<и.о, габариты качеры в цслом невелики, ITo яв.)Иется нреимуцц ствоч нри p;lcll()ложении устройсгва В криогенных и измерительных системах. ,Я()нное устройство можно использовать для исследований особенностей It!(w3T<)xff(OI <>

Ilt. P(P;f (!lP(,1e. le!Ill H 3 1e кт 1)О и НО и I l.! От носT If

В .)сфЕКтаХ ТВЕРДЫХ тЕЛ НРИ СВЕРХВЬЦОКИХ

;l3âë HHHx, в частности но измереник> хим II ((< KОИ if êòl! ВJIОстИ 3TOVIО В 6, 13 ГOр0;111ых

Cil30B; 1 lH HCC.1e. 1ОВ()ния JIBXIe р(Ний Ile кт ров оптического поглощения и лючинесценции в IflffpOKoM интервале давлс ний и течнер;)тур; для исследований фазовых переходов (и Т0М числс и магнитных) и изчснений дефектной с груктуры н тверды. тела вследс гBlft вы«с>ких даBлсний; для определения т«хноло(И г(С С К И Х P t. Ж И Л! О В С О ),1 1! Н И 51 T Bt> P,1< ) Tt I 1> k l 1>I X электронных и оптоэлектронны. л cTp()lfe TB

НОВОГО TИН(1.

I391696

Составите 1b Л. Горяйнова

Редактор М. Циткина Техред И. Верес Корректор Н. Король

3 а ка з 1 789 10 Тираж 519 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж вЂ” 35, Раугиская наб., д. 4, 5

Производственно-полиграфическое предприятие, г. Ужгород, ул. Проектная, 4 давлений и температурного диапазона исследований, внешний корпус выполнен в виде замкнутой кристаллической оболочки, а контейнер выполнен из разупорядоченного вещества кристалла, причем контейнер расположен внутри кристаллической оболочки так, что толщина оболочки превышает линейные размеры контейнера.

2. Способ изготовления камеры высокого давления, содержащей внешний корпус и контейнер с исследуемым веществом, отличающийся тем, что, с целью расширения диапазона статических давлений и температурного диапазона исследований, контейнер формируют и исследуемое вещество вводят с помощью высокоэнергетической имплантации ионов через поверхность корпуса.

3. Способ по п. 2, отличающийся тем, что контейнер формируют с помощью импульсного облучения сходящимся лучом лазера, а исследуемое вещество вводят в контейнер с помощью высокоэнергетической имплантации ионов через поверхность кристалла.