Способ определения ароматических соединений

 

Изобретение касается аналитической химии, в частности определения содержания ароматических соединений, например п-толуолсульфокислоты, пацетотолуидида, ацетанилида, бензоксазолона, бензатрона в технических продуктах и реакционных массах, что может быть использовано при контроле технологических процессов. Цель изобретения - повышение точности определения . Анализ ведут потенциометрическим титрованием пробы раствором HNOj или ее соли в конц. Н,80 . Данный способ позволяет повысить на порядок точность определения указанных веществ. 8 табл. с S (Л

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСНИХ

РЕСПУБЛИН

„„SU„„ I 9 О52 (51)4 G 01 N 31/16

ОЛИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К A8TOPCHOIVIY СВИДЕТЕЛЬСТВУ

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ НОМИТЕТ СССР

ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТНРЫТИЙ (21) 4089215/23-04 (22) 07.05.86 (46). 15.05.88. Бюл. У 18 (72) Е.А. Грибова, И.E. Тищенко, 10.В. Лянде, А.М. 01елепнева, Б.Н. Колоколов, В.С. Смирнова, Т.И. Хилова, Б.А. Королев, А.М. Карева, Ю.П. Баврина и В.П. Ермакова (53) 543.42 1.088.8 (56) Эшворт М.Р. Ф. Титриметрические методы анализа органических соединений. М.: Химия, 1972.

Грибова Е.А. Анилинокрасочная промышленность, 1966, Р 1, с. 71-73. (54) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ АРОМАТИЧЕСКИХ СОЕДИНЕНИЙ (57) Изобретение касается аналитической химии, в частности определения содержания ароматических соединений, например п-толуолсульфокислоты, иацетотолуидида, ацетанилида, бензоксазолона, бензатрона в технических продуктах и реакционных массах, что может быть использовано при контроле технологических процессов. Цель изобретения — повышение точности определения. Анализ ведут потенциометрическим титрованием пробы раствором

HN0> или ее соли в конц. Н SO . Данный способ позволяет повысить на по- а рядок точность определения указанных веществ. 8 табл.

1396052

Изобретение относится к аналитической химии, а именно к титриметрическим потенциометрическим способам определения содержания ароматических соединений в технических продуктах и реакционных массах, и может быть использовано в аналитическом контроле технологических процессов, анализе промышленных продуктов и аналитическом обеспечении проведения научно-исследовательских работ.

Целью изобретения является повышение точности определения.

Пример 1. Определение содержания толуол-4-супьфокислоты (TСК) в искусственной смеси ее с серной кислотой в отношении 1:2.

Навеску пробы 0,2-0 5 r берут по разности непосредственно в стакан для 20 титрования, добавляют 40 смЗ концентрированной серной кислоты, погружают в раствор платиновый и стеклянный электроды и после полного растворения пробы при перемешивании магнитной ме-25 шалкой титруют сернокислым раствором нитрата калин с концентрацией

0,1 моль/дм . Поспе скачка потенциала титрование заканчивают.

Расход титранта до эквивалентной точки вычисляют методом второй производной, а по полученному результату вычисляют концентрацию определяемого

1 вещества.

Концентрацию титранта устанавливают титрованием 100 -ного образца .ацетанилида, полученного двукратной перекристаллизацией из этанола.

В табл. 1 представлены результаты определения ТСК в смеси с серной кислотой, 40

Пример 2. Определение содержания tl-àöåòîòîëóIëäèäà в технических сернокислых растворах производства п-нитроацетотолуидида.

Определение выполняют, как указа- 45 но в примере 1, при использовании в качестве титранта сернокислого раствора азотной кислоты с концентрацией

0,1 моль/дм . Продолжительность анализа 15 мин. 50

Результаты анализа технических растворов и-ацетотолуидида данным способом представлены в табл. 2.

Результаты анализа технических растворов и-ацетотолуидида представ55 лены в табл. 3.

Пример 3. Опр еделение содержания ацетанилида в искусственных смесях его с небольшими количествами анилина.

Анализ выполняют, как указано в примере 1, при навеске пробы

0,1-0,15 r.

Результаты определения ацетанилида в искусственных смесях с анилином представлены в табл. 4.

Полученные данные показывают, что присутствие анилини (обязательной примеси в техническом продукте) не мешает избирательному определению ацетанилида.

Пример 4. Определение содержания бензоксазолона.

При анализе предлагаемым способом в стакан для титрования помещают

50 см концентрированной серной киса лоты, погружают в нее платиновый и стеклянный электроды и при перемешивании магнитной мешалкой вносят навеску пробы 0,13-0,15 r. После растворения пробы медленно по каплям прибавляют из бюретки основную часть титранта — сернокислого раствора нитрата калия с концентрацией О, 1 моль/дм .

3 ат ем дают пя тиминут нуй выдержку и продолжают титрование порциями по

0,1 смЗ с выдержками 1 мин. Титрование заканчивают после скачка потенциала. Расход титранта до эквивалентной точки вычисляют методом второй производной. Продолжительность выполнения анализа 30 мин. (см.табл.5).

Концентрацию титранта устанавливают, как указано в примере 1.

Результаты определения бензоксазолона предлагаемым и известным способами представлены в табл. 5.

Пример 5. Определение содержания п-метоксибензойной кислоты в техническом продукте.

Определение выполняют, как указано в примере 1. Концентрацию титранта устанавливают таким же титрованием

1007.-ной п-метоксибензойной кислоты, полученной двукратной перекристаллизацией из этилового спирта (т.пл.

184с C)

Ре зульт аты опр едепения и-метоксибензойной кислоты в техническом продукте представлены в табл. 6.

Результаты определения бензантрона в техническом образце представлены в табл. 7.

Пример 6. Определение содержания натриевой сопи ТОV. в искус1396052

4 ственной смеси ее с сульфатом натрия гаемый способ обеспечивает на целый в отношении 1:2. порядок более точные результаты.

Предлагаемым способом анализ проводят,. как указано в примере 1. Про- ф о р м у л а и з о б р е т е н и должительность анализа 20 мин.

5.

Способ о ления а оматич

Результаты определения натриевой соли ТСК в смеси с сульфатом натрия известным и предлагаемым способемн приведены в табл. 8.

Приведенные данные показывают, что в сравнении с известным предлаПредлагаемый способ

Опыт, Результаты Отклоне

N определения, от сред

7 (х) го (}х) нные атисческой работки

-0,01

0 0739

-?= — -« в

-0,08

+0,15 =0,12

-0,18

S „=0,0040

+0,02

+0,И

Среднее . х=30,81

Таблица 2

Содержание п-ацетотолуидида,7

Отклонение

Образец, )) от среднего значеЖ пределе ие 2

Определе ние 1 ат

18,05

19, 50

22,08

20, 58

30,08

30,73

30,96

30,63

30,83

30,92

18,30

)9,18

22,04

20,44 я преде р еских соединений путем потенциометрического титрования пробы анализируемого вещества титрантом, о т л и ч а ю - .

)p шийся тем, что, с целью повышения точности определения, в качестве титранта используют раствор азотной кислоты или ее соли в концентрированной серной кислоте.

Т а б л и ц а 1

18,18 О, 13

19,34 0,16

22,06 0,02

20,51 0,07

1396052

Таблица 3 г

Содержание п-ацетотолуидида,71 Отклонение от среднего, X

-Г-.—

Определе-I Определе- I Средний

1 ! ние ние 2 результат

1

J»

18,28

0,11

18,40

18,17

19,10 19,45

22,03 22,05

0,18

0,01

20,50

17,50

20,99

17,20

20, 65

0,08

0,02

0,06

0,10

19,61

20,71

19,68

0,04

19,63

0,03

Таб лица 4

Образец, 7.. бавлено Содержание илина,X.

Фактическое

99,00 -0,12

98,85 +0,12

95,42 +0,22

99,12

98,77

95,20

0,88

1,23

4,80

Таблица 5

Образец Содержа ксазоло

Очищенный

98,89 -0,18

99,17 +0,20

99,07 0

Среднее 99,07

Технический

+0,10

-0,13

+0,07

-0,18

96,18

95,95

96,15

95,90

17,54

21,10

1 7,41

19, 60

20, 78

19, 28

22, 04

20,58

17,52

21,04

17,3О

19, 60

20,74

19,66

1396052

Продолжение табл. 5

+0,29

-0,12

96,37

95,96

Среднее 96,08

Содержание и-ме токсибензойной кислоты X. тклонение Данные статистит средне- ческой обработки

О, Х

Опыт, У

98, 80

98,20

98, 60

98,74

0,273

99, 12

О 273

Е 98,68

98,99

98,57

=0,0027

98,51

98,57 одержание бен антрона,7 клонение Данные статистисредне- ческой обработки

Опыт, Ф

-0,10

+0,25 $0,21

-0,09

+0,07 S ;-0,0021

+0,21

-О, 30

98,97 .

99, 32

98,98

99, .14

99,28

98,77

Среднее 99,07

Среднее 98,68

+О, 12

-0,48

-0,08

+0,06

+0,44

+0,31

-0,11

-0,17

-0,11

Т аб лица 6

0 5976

Яе А- -- -м

Т а б л и ц а 7

1:396052

Таблица 8

Известный способ

Предлагаемый способ

Г

Опыт, Результа- Отклонеты опре- ние от

Результа Отклоне

Опы

Данные статистической обработки

Данные статистической обработки ты определения, ние от среднего деления, среднего

7 (х) (ax) Ж, (х) (д х) +0,06

8 183

S= 2

О 0469

Я ь

А

-0,08

-О, 12

+0,15

=О, 11

=1,28

S =О,0033

S 0,041 5

Среднее х=31, 36

Среднее х=32,45

Составитель С. Хованская

Редактор M. Бандура Техред М.Ходанич Корректор В. Бутя га

Заказ 2490/46 Тираж 847 Подписное

ВПИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

1 1 303 5, Москва, Ж-35 „Раушская наб., д. 4/5

Производственно-полиграфическое предприятие, г. Ужгород, ул. Проектная, 4

30, 13 — 1, 23

32,42 +1,06

30,13 — 1,23

32,78 +1,42

32,36 +1,00

30,35 -1,01

32,51

32,45

32,37

32,33

32,60