Способ получения диэтилдитиодиэтилового эфира янтарной кислоты

 

Изобретение касается тиоэфиров кислот, в частности получения диэтилдитиодиэтиловрго эфира янтарной кислоты, который может быть использован как адсорбент Для очистки кислых компонентов природного газа. Синтез ведут реакцией диэтилового эфира малеиновой кислоты с диэтилсульфидом при молярном соотношении 1-2:1 при температуре 80-130 С в присутствии пиперидина. Выход 66,6%, т.кип. 180- 181 С при 1 мм рт.ст.

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИН

„.SU(„) ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

Н A ВТОРСНОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ ф

У (21) 4045853/23-04 (22) 04.03.86. (46} 23,05,88. Бюл. У 19

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР

ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙ (72) Г.А.Агаев, Т.А.Кулиев и И.Г.Караев (53) 547.269.07 (088.8) (56} Авторское свидетельство СССР.

М 154262, л. С 07 С 153/00, 1963. (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ДИЭТИЛДИТИОДИЭТИЛОВОГО ЭФИРА ЯНТАРНОЙ КИСЛОТЫ (59 4 С 07 С 149/20//С 10 К 1/00, 01 О 53 02 (57) Изобретение касается тиоэфиров кислот, в частности получения диэтилдитиодиэтилового эфира янтарной кисло ты, который может быть использован как адсорбент для очистки кислых компонентов природного газа. Синтез ведут реакцией диэтилового эфира малеиновой кислоты с диэтилсульфидом при молярном соотношении 1-2:1 при о температуре 80-130 С в присутствии пиперидина. Выход 66,67, т.кип. 180181 С при 1 мм рт.ст.

1397435

ВНИКПИ Заказ 2560/24 Тираж 370.

Подписное

Произв-полигр. пр-тие, г. Ужгород, ул. Проектная, 4

Изобретение относичся к новому способу получения нового соединения

Циэтилдитиодиэтилового эфира янтарной кислоты формулы

10 крторый может быть использован н качестве абсорбента для очистки кислых компонентов природного газа.

Целью изобретения является разработка нового способа получения новогр соединения I обладающего ценными свойствами, что достигается взаимодействием диэтилового эфира малеиновой кислоты с диэтилдисульфидом в присутствии пиридина н качестве ката1 ,и!изатора при 80-130 С.

Пример 1. В четырехгорлую к олбу, снабженную мешалкой, обра гным алодильником, термоме!тром и капельой воронкой, помещают 25,8 r

0,15 моль) диэтилового эфира малеионой кислоты (ДЭЭИК) и 12,2 r

0,1 моль) диэтилдисупьфида (ДЭДС). ри перемешивании добавляют 3-4 каппиперидина в качестве катализатоа. Реакция протекает при 80 С, проо 30 олжительность реакции 8 ч. Полученая реакционная смесь подвергается акуумной перегонке. В результате по" учается 19,6 г маслообразной, свет-коричневой жидкости„ имеющей т,кип.35

180-181 С/1 мм рт.ст.

n = 1 4650, d() =: 1,0687, МК„ = вычислено 76,20/найдено 76,15

Найдено, Х: С 57,5;, Н 9,81;

2!,5! О !!,2.

Вычислено, %: С 57,32," Н 9,5;

) 21,67; 0 11,51.

При этом выход составляет 66,6% фт теоретического.

Пример 2. Процесс проводит я аналогично примеру 1, изменяется

1олько температура. В реакционной

Среде температура поддерживается

90 С в течение 8 ч. После вакуумной перегонки получают 22,5 r целевого продукта. При этом ныход, состанляет

76,53% от теоретического.

Пример 3. Процесс проводят аналогично примеру 1. Температура реакционной среды поддерживается

100 С в течение 8 ч. После вакуумной перегонки получают 24,84 г целевого продукта. При этом выход составляет

84,51Х от теоретического.

Пример 4. Процесс проводят аналогично примеру 1. Температура в о реакционной среде 110 С. После вакуумной перегонки получают 27,2 г диэтилдитиодиэтилового эфира янтарной кислоты, выход которого при этом составляет 92,58% от теоретического.

Пример 5. Процесс проводят аналогично примеру 1. Температура в реакционной среде 120 С, После вакуумной перегонки получают 27,87 г целевого продукта. При этом выход составляет 94,81Х от теоретического °

Пример 6. Процесс проводят аналогично примеру I Температура в реакционной зоне 130 С. После вакуумной перегонки получают 28,0 г продукта, выход которого при этом составляет 95,35% от теоретического.

Таким образом, предлагаемый способ позволяет получить новое соединение, которое может быть использовано в качестве абсорбента для очистки кислых компонентов природного газа.

Формула изобретения

Способ получения диэтилдитиодиэтилового эфира янтарной кислоты формулы отличающийся тем, что диэтиловый эфир малеиноной кислоты подвергают взаимодействию с диэтилдисульфидом при молярном соотношении, равном (1-2):1, в присутствии в качестве катализатора пиперидина при

80-130 С.