Способ очистки хлорида рубидия

 

№ 140651

Класс ) 2t, 1Ц

СССР

ОПИСЛНИК Н30БР

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Подписная группа Л" .47

Б. Д. Степин и В. Е. Плющев

СПОСОБ ОЧИСТКИ ХЛОРИДА РУБИДИЯ

Заявлено 26 декабря 1960 r. за Ме 690906/23 в Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР

Опубликовано в «Бюллетене изобретений» Хе 15 за 1961 г.

Известный способ очистки хлорида рубидия от примесей, например калия, заключается в переводе технического хлорида рубидия в водном растворе в бромйодхлорид рубидия при повышенной температуре, охлаждении раствора, фильтрации и прокаливании осадка, Этот

=пособ позволяет снизить содержание калия только до 0,03 — 0,04% и имеет ряд недостатков (длительность процесса, отсутствие схемы регенерации брома, йода и отходов, содержащих до 60 — 70% хлорида рубидия).

Предлагаемый способ очистки хлорида рубидия отличается тем, что технический хлорид рубидия дважды переводят при 90 в бромйодхлорид рубидия "начала в водном растворе, затем в 0,5 М растворе уксусной кислоты, с промежуточным прокаливанием при 400 отфильтрованного бромйодхлорида рубидия.

Способ очистки хлорида рубидия, содержащего 2 — 5% хлорида ка. лия, осуществляют по следующей методике.

К тщательно растертому йоду с 3%-ным избытком по отношению к стехиометрическому количеству порциями при перемешивании добавляют бром.

К полученному жидкому бромиду йода приливают нагретый до

90 концентрированный раствор хлорида рубидия. Смесь размешивают при 90 до полного растворения бромида йода. Затем, не прекращая размешивания, реактор охлаждают до 0, Выпавшие мелкие оранжевые кристаллы бромйодхлорида рубидия Rb(J(C18r)). Н О отфильтровывают, промывают ледяной водой и высушивают на воздухе.

Выделение хлорида рубидия производят прокалнванием полученного бромйодхлорида рубидия при 350 †4 .

На каждый 1 кг технического хлорида рубидия, содержащего

2 — 5% хлорида калия, требуется для первого осаждения 1,05 кг йода и

0,66 кг (111 мл) брома.

¹ 140051

Предмет изобретения г:пособ очистки хлорида рубидия от примесей, например калия,, путем перевода технического хлорида рубидия в водном растворе в бромйодхлорид рубидия при повышенной температуре, охлаждения раствора, фильтрации и прокаливания осадка, отличающийся тем, что, r целью повышения степени очистки, технический хлорид рубидия дважды переводят при 90 в бромйодхлорид рубидия сначала в водном растворе, затем в 0,5 М растворе уксусной кислоты, с промежуточным прокаливанием отфильтрованного бромйодхлорида рубидия при 400 .

Описание состав iëà 3. И. Хорккова

Редактор С, А. Барсуков Техред А, Л, Сосина Корректор Л. В. Емельянова

Формат бум. 70Х108 />6 Объем 0,18 изд. л.

Тираж 800 Цена 4 коп..

ЦБТИ при Комитете по делам изобретений и открытий при Совеге Министров СССР

Москва, Центр, М. Черкасский пер., д. 2/6.

Иодп. к печ. ЗОХ111-61 г

Зак. 7882

Типография ЦБТИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР Москва, Петровка, 14.

Полученный таким образом хлорид рубидия содержит в 20 — 30 раз меньше калия.

После первой очистки хлорид рубидия подвергают вторичной очистке аналогичным способом, но уже не из водного раствора, а из 0,2 — 1,0 М раствора уксусной кислоты. Конечный продукт содержит около

0,0002 — 0,00037о калия, натрия, лития и следы кальция.

Для удаления бромида рубидия, который почти всегда содержится в хлориде руоидия в количестве 3,0 — 3,5о о, хлорид растворяют при нагревании в воде и через полученный раствор пропускают хлор или хлоровоздушную смесь„до перехода красновато-бурой окраски в светло-желтую.

Для удешевления гроцесса очистки хлорида рубидия предусмотрено улавливание бромида йода, выделяющегося в проце"ce прокаливания, путем поглощения его концентрированным водным раствором хлорида рубидия по реакции RbCC+3Br+ Н О вЂ”: КЯ (CIBr) ) . Н О.

Полученный при этом бромйодхлорид возвращают на операцию осаж,дения

Маточники, остающиеся после осаждения бромйодхлорида, также возвращают в процесс, пока содержание хлорида кальция на первой операции не достигнет 5 — 10%, а на второй 0,2 — 0,5%; в этом случае их выводят из цикла, упаривают, осадок лрокаливают и в виде смеси. хлоридов рубидия и калия возвращают в одну из предпоследних стадий ферроцианидного извлечения хлорида рубидия из отработанного магниевого электролита. Тем самым потери рубидия сводятся к минимуму.

В случае необходимости схемой процесса может быть предусмотрено извлечение йода.