Способ получения 1-алкокси-з, 3-дихлор-2-алкилпропенов-1

 

Класс 12о, 19в2

Мв 140795 ссср

t ( с

«

1

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Подписная группа рте 50

А. П. Сколдинов, T. В. Протопопова и В. T. Климко

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 1-АЛ КОКСИ-З,З-ДИХЛОР-2-АЛ КИЛПРОПЕНОВ-1

Заявлено 2 сентяоря 1960 г. за М 660305/31 в .Комитет по делам itçîáðåòi"íèé и открытий при Совете Министров СССР

Опубликован в «Б оллетене изобретений» М !7 за 1961 г.

1-алкокси-3,3-дихлор-2-алкилпропены-1 представляют собой вещества, способные ко многим превращениям, в которых они проявляют себя как аллильные системы. Основными продуктами гидролиза этих продуктов являются соответствующие р-галоидакролеины.

Предлагаемый способ получения 1-алкокси-3,3-дихлор-2-алкилпропенов-1 отличается тем, что 13-алкоксиакролеины обрабатывают хлорангидридами минеральных кислот. Можно в качестве исходного продукта использовать тетраалкоксипропаны без выделения промежуточно образующегося р. алкоксиакролеина.

Пример 1. Получение иетонси-3,3-дихлорпропена-1 (СНзОСН =—

= — СН вЂ” CHC12) .

Смесь 2,15 г р-метоксиакролеина, 2,2 лгл хлористого тионила и

5 лл хлористого метилена нагревают, постепенно повышая температуру смеси до 60 . После прекращения выделения сернистого газа растворитель и избыток хлористого тионила отгоняют и остаток перегоняют в вакууме. Получают 2,4 г (70%) продукта с т. кип. 55 — 59 /30 мм; пои 1,4700; d4 1,2289.

По аналогичной технологии могут быть получены 1-метокси-3,3-дихлор-2-метилпропен-1 (СН,ОСН = С (СНз) CHC1, .1-этокси-3,3-дихлор-— метилпропен-1 (С НвОСН = С (СНв) СНС12, 1-этокси-3,3-дпхлор-2-изопропилпропен-1. СгН;ОСН (изо СзНт) СНС1я.

Пример 2. Получение 1-этоксгг-2-этил-3,3-дил,горпропена-1 (С Н5ОСН = С (С Н5) — СНС1 ) .

К суспензии 3,5 г пятихлористого фосфора в 10 1щ: хлорисгого метилена при охлаждении прибавляют по каплям 2,!5 г р-этокси-а-этилакролеина, смесь перемешивают в течение 30 лшн, затем отгоняют в вакууме при температуре бани 30 — 35 хлорокись фосфора. После перегонки остатка в вакууме получают 1,9 г (62%) продукта с т. кип.

71 — 75 /10 млг; и" 1,4679. № 140795

Предмет изобретения

1. Способ получения 1-алкокси-3,3-дихлор-2-алкилпропенов-1, о тл и ч а ю шийся тем, что р-алкоксиакролеины обрабатывапот хлорангидридами минеральных кислот.

2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что в качестве исходного продукта используют тетраалкоксипропаны без выделения промежуточно образующегося р-алкоксиакролеина.

Редактор А. К. Лейкина Техред А. Л. Резник Корректор Ю. И. Алпатов

Формат бум. 70 Q 108г/, Тираж 700

ЦБТИ при Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР

Москва Центр, М. Черкасский пер., д. 2/6

Объем 0,18 изд. л.

Цена 4 коп.

Подп. к печ. 17.Х1-61 г

Загс 9101

Типографии ЦБТИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР Москва, Петровка, !4.

Пример 3. Получение /-этокси-З,З-dux гор-2- 1гетилтг/зоггена-/ (С,Н„,ОСН=CIС а) — CHC1 1.

К раствору 9,36 г 1,1,3,3-тетраэтокси-2-метилпропана в 30 лг,гг хлороформа медленно прибавляют 19 г хлористого тионила, после чего смесь нагревают при 50 — 60 до прекращения выделения газообразных продуктов реакции, затем отгоняют хлороформ и после перегонки (в вакууме) остатка получают 3,2 г (70%) продукта с т. кип. 76 — 73 /15—

16 лглг.

Аналогично получают 1-этокси-3,3-дихлор-2-этилпропен-1 (С НзОСН =

= — С (CqHq) СНС1 ) (69,87о) с т. кип. 73 — 75 /10 — 11 м,и; с1,. 1,0856; п ;, 1,4690.