Способ измерения концентрации фенола

 

№ 142025

Класс 39с, 1 ссср

%ханча ц

Si%%0Tr ю

ОПИСАНИЕ 8305PETEHMR

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Подписная грг1ппа Л6 1бО

Ю. М. Лужков и И. С. Волчек

СПОСОБ ИЗМЕРЕНИЯ КОНЦЕНТРАЦИИ ФЕНОЛА

Заявлено 8 декабря 1960 г. за Мв 688387/23 в Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР

Опуоликовано в «Бюллетене изобретений» М 20 за 1961 г.

Основным методом для определения концентрации фенола в фенольной воде, получающейся при сушке смолы, является иодометрический метод Коппешара; известен также колориметрическнй метод.

Однако эти методы не могут обеспечить быстрое определение концентрации фенола и, кроме того, необходим квалифицированный обслуживающий персонал.

В связи с переходом на непрерывные методы получения фенолоформальдегидных смол Возникает вопрос об автоматическом контроле производства, где требуются простые и быстровыполнимь е методы анализа. Этому требованию удовлетворяет предлагаемый метод измерения содержания фенола в фенольной воде, который заключается в следующем.

Единицу объема фенольной воды (обычно 100,и.г) разбавляют дистиллированной водой в соотношении 1: 1,5 и нагревают в стеклянной колбе с обратным холодильником до температуры, при которой происходит полное растворение одного компонента в другом. Обычно раствор нагревают до 90 — 95, прн этой температуре раствор становится прозрачным. Затем при интенсивном перемешивании пробу быстро охлаждают до резкого помутнения раствора. Содерхканне фенола определяют по температуре помутнения раствора, которая находится в строгой зависимости от концентрации фенола в воде (фнг. 1).

Если раствор не помутнеет, берут новую пробу, но без разведения водой и снова определяют температуру помутнения раствора. В этом случае концентрацию фенола определяют по кривой, представленной на фиг. 2, где приведена однозначная зависимость температ ры помутнения от содержания фенола в фенольной воде.

Необходимость разбавления пробы водой обусловлена характером зависимости температуры помутнения от концентрации фенола (фиг. 3). № 142025

Практически момент помутнения объективно фиксируется по резкому изменений электрического тока через фотосопротивление Кювета с измеряемым, 1раствором помещается между фотосопротивлением

1. и направленным источником света. Температура раствора определяется ртутям,термаМтром с ценой деления 0,1 .

Сравнительньга, результаты измерения содержания фенола в фенольной вЬде иодометрическим и предлагаемым методом приведены в таблице.

Содержание фенола в фенольной воде в о, изчеренное

Температура помутнения в оС предлагаемым методом(иодометрическ.методом

Как видно из таблицы, предлагаемый метод показал хорошую воспроизводимость с иодометрическим методом.

Промышленная фенольная вода обычно содержит следующие примеси: форм альдегид — 1,5 — 2,5 % метанол — 10 % муравьиная кислота — 0,2 — 0,5 %

Результаты проведенных опытов показали, что колебания примеси формальдегида в пределах 0 — 3% и муравьиной кислоты — 0,2 — 0,5% не оказывают влияния на температуру помутнения раствора, Высокая воспроизводимость и точность определения делает предложенный способ целесообразным для широкого использования, а его аппаратурное оформление отличается простотой и надежностью.

Предмет изобретен и я

Способ измерения концентрации фенола в фенольной воде, содержащей примеси формальдегида, метанола и муравьиной кислоты, отл и ч а ю щи и ся тем, что, с целью упрощения, быстроты и точности определения, пробу фенольной воды, предварительно разбавленную водой, нагревают до температуры, близкой к температуре кипения, и определяют содержание фенола по температуре, соответствующей образованию мути при остывании раствора.

47,3

42,1

64.4

58.1

62,2

6 i,1

54,8

40,4

39,0

2>,2

13,0 !

0,8

30 ° 9

19.7

24

21.3

16,9

10,3

10,0

8,5

13,09

10,75

30,8

19,7

24,1

21.1

16,8

10.2

9,9

8,5 № 142025

7Î о бр ф

8 50 ю. 40 30

20 с

25 50 75 100

Codepw ание фенола д ренсльнсй бобе о % фиг 1

70 б0 о 50

6 ъ40 ЗО ь

eZ0 !

О

О /О 20 30 40 50 бсрержание фенола о фенсльнсй ссае l % фиг 2 № 142025

Корректор Г. Кудрявцева

Текред T. П. Курилко

Редакгор 3. Д. Ус

Ou üåì 0,36 изд. л

Цена 7 коп

<1 ор м ат бу м. 76 Х 108 /, в

Тираж 800

ЦБТИ ири Комитете по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР

Москва, Центр, М. Черкасский пер., д., 2/6.

Лгдп. к печ. 19.XII-61 г

?ак. 12247

Типография ЦБТИ Кок.итета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР, Москва, Петровка, 14. ь

К- 80

"- 50 40

80 сз.

20 а

0 (О 20 30 10 50 80

Гя8ерэкание еаееопа 8 гренальнеи 8а8е 8 7о

Фаа. 3

Эксперт — составитель описания А. В, Ясницкая