Способ получения 2,2-бис-(4-оксифенил)-пропана

 

Класс fgq. f f) Щ 14381Д

СССР

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВ !!одписнал груита Л5 52

В. Д. Рябов и В. Л. Вайсер

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 2,2-БИС(Д-ОКСИФЕНИЛ)-IlPOHAHA

Заявлено 12 апреля 1961 г. за М 726098/23 в Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР

Опубликовано в «Бюллетене изобретений» Хз 1 3а !962 г.

Известен способ получения 2.2-оис (4-оксифенил) -пропана пола взаимодействием последнего с ацетоном в присутствии кислоты.

К числу недостатков этого способа относится трудность выделения целевого продукта в достаточно чистом виде из-за его загрязнения сернистыми соединениями, Известен также способ получения 1,1-бис(4,4"-диокси)-дифенилэтана конденсацией ацетилена с фенолом в присутствии раствора трехфтористого бора в ортофосфорной кислоте.

По предлагаемому способу, с целью расширения сырьевой базы для получения 2,2-бис(4-оксифенил)-пропана, применяемого в качестве полупродукта при производстве эпоксидных и поликарбонатных смол, фенол обрабатывают метилацетиленом, используя в качестве катализатора раствор трехфтористого бора в ортофосфорной кислоте.

Реакцию конденсации фенола с метилацетиленом проводят при атмосферном давлении и температуре 60 — 100 при интенсивном перемешивании. Полученный 2,2-бис (4-оксифенил) -пропан перекристаллизовывают из бензола.

Пример. B стеклянный цилиндрический реактор, снабженный мешалкой, воздушным холодильником и термометром, помещают 100 г фенола и 3 мг НзР04.ВРз (5,7 г) Реактор нагревают до 85 — 90 и начинают добавлять метилацетилен со скоростью 2 я час. После введения 3,5 л метилацетилена реакционную массу перемешивают еще в гечение 15 мин, после чего нейтрализуют ее раствором соды и подвергают перегонке в вакууме. При этом сначала отгоняется вода с частью фенола, затем фенол, а затем при температуре 222 — 236 и остаточном давлении 5 мм рт. ст. — 16,8 г фракции, содержащей 2,2-бис(4-оксифе-! ил)-пропан. После перекристаллизации из бензола получают чистый 2,2-бис(4-оксифенил)-пропан в виде белого порошка с темпераЯо j ВАЯЯ турой плавления 152 . Выход 47% от теории, считая на введенный в реакцию метилацетилен, и 89о7о от теории, считая на введенный в реакцию фенол.

Составитель В. А Таратута

Редактор А. К. Лейкина

Текред T. П. Курилко

Корректор P. Козлова

Формат бум. 70+108>/, Тираж 480

ЦБТИ при Комитете по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР

Москва Центр, М. Черкасский пер., д. 2/6

Объем 0,18 изд, л.

Цена 4 коп.

Подп. к печ. 23.1-62 г

Зак. 231

Типография ЦБТИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР, Москва, Петровка, 14.

Предмет изобретения

Способ получейия 2,2-бис(4-оксифенил)-пропана из фенола, о т л ич а ю шийся тем, что фенол обрабатывают метилацетиленом в присутствии катализатора, состоящего из трехфтористого бора в ортофосфор.ной кислоте, при 60 — 90 .