Способ получения инсектицидных препаратов
/ ь.л № 144342
Класс 1, 3о1
СССР
ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВ) 17пдпигпая ер11ппа Л8 198
М. H. Тиличенко и T. М. Доманюк
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ИНСЕКТИЦИДНЫХ ПРЕПАРАТОВ
Заявлено 28 февраля 1961 г. за М 698781/23 в Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР
Онуб. иконано н <;Бюллетене изобретений» М 2 за 1962 г.
Получение инсектицидных веществ, содержащих гетероциклические соединения с атомом азота в одном из колец, известно.
Предлагается способ получения инсектицидных препаратов, основанный на том, что на полиметиленполициклогексанон в одном случае действуют формамидом а в другом — ацетатом аммония в ледяной уксусной кислоте.
Предложенный препарат дает возможность расширить ассортимент препаратов узкого назначения (истребление какой-либо определенной группы насекомых).
Пример 1. В круглодонный сосуд с восходящим холодильником и термометром, доходящим почти до дна сосуда, вносят 20 г поликетона и 140 г формамида; смесь нагревают при 130 — 180 (оптимум 160") до полного растворения поликетона и прекращения выделения СО, на что требуется около 17 — 18 часов. Затем смеси дают несколько остыгь, осторожно ее подщелачивают 20%-ным раствором едкого натра и нагревают до прекращения выделения аммиака. Выпавшему осадку дают отстояться, фильтруют его, промывают водой до нейтральной реакции и сушат на воздухе. В результате получают сыпучий сероватый порошок, нерастворимый в воде, но растворимый в соляной кислоте, а также бензоле, и легко подвергающийся ацилированию, например, фталевым ангидридом. Выход порошка 17,5 — 18,4 г.
Реакцию можно ускорить и закончить за 10 часов, если указанное выше количество поликетона растворить в смеси ледяной уксусной и муравьиной кислот (примерно 1: 1) и этот раствор понемногу прибавлять к формамиду, нагретому до 160 . Нагревание ведется с нисходящим холодильником и основная масса вводимой смеси кислот отгоняется.
Реакция может закончиться еще быстрее, в случае применения энергичного механического перемешивания.
Пример 2. Смесь 20 г поликетона, 250 г ацетата аммония и
270 нл ледяной уксусной кислоты нагревают при I30 — 135 в сосуде с № 144342
Предмет изобретения
Способ получения инсектицидных препаратов на основе гетероциклических соединений с атомом азота, отличающийся тем, что, с целью расширения ассортимента препаратов узкого назначения, в качестве исходного вещества применяют полиметиленполициклогексанон, обработанный формамидом или ацетатом аммония в уксусной кислоте.
Редактор А. Ф. Афанасьев Техред А. А. Камышникова Корректор Ю. М. Федулова
Объем О,!8 изд. л.
Цена 4 коп.
Формат бум. 70Х108 /,а
Тираж 400
ЦЬ 1И при Комитете по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР
Москва, Центр, М. Черкасский пер,, д. 2/6
Подп. к печ. l.ll-б2 г
Зак. 613
Типография ЦБТИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР, Москва, Петровка, 14 обратным холодильником в течение 2,5 часов. Затем охлаждают и нейтрализуют 20%-ным раствором соды (часть кислоты можно отогнать). Выпавшему осадку дают отстояться, фильтруют, промывают водой и высушивают на воздухе, получая в итоге сыпучий желтоватый порошок, не растворяющийся в воде, но растворяющийся в соляной кислоте и бензоле. Выход порошка 16 г. Лцилированию он не подвергается.
Полученные по обоим «вариантам» продукты (основания) при взаимодействии их с хлористым водородом (лучше всего в бензольном растворе) образуют водорастворимые солянокислые соли с соответ.твуюшим количественным выходом.
Испытания активности полученных препаратов показали следующие результаты.
Препарат, изготовленный по «варианту 1-му», является эффективным инсектицидом только в виде свободного основания при растворении его в минеральных маслах. Так, например: в соляровом масле—
1 %-ная концентрация, в вазелиновом масле — 5%-ная концентрация.
Препарат, полученна114 по «варианту 2-му», вполне эффективен в виде водных растворов его солянокислой соли 5 — 10%-ной концентрации.
Насекомые (мухи, слепни) гибнут после контакта с растворами препаратов в результате наступаюшего паралича.
