Способ сорбционной очистки хлористых метила и этила

 

Класс 12о, 2о

12е 1оз № 144474

СССР

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Подписная группа Л0 50

В. И, . Аносов, Г, И. Бузовкина, К. Н. Константинов, А. А. Корнилов, М. А. Муллин, А. П. Савостин, Н. П. Шмаровоз и Н. М. Якубович

СПОСОБ СОРБЦИОННОЙ ОЧИСТКИ ХЛОРИСТЫХ

МЕТИЛА И ЭТИЛА

Заявлено 25 февраля 1961 г. за Л 699265/23 — 4 в Комитет по делам изобретений и открытий прн Совете Министров СССР

Опубчиковано в «Бюллетене изобретений» Х 3 за 1962 г.

Для производства бутилкаучука в качестве растворителя исполь-зуются низкие галоидные алкилы, в частности хлористый метил или

-этил.

Применяемые для этой цели растворители должны иметь высокую степень очистки.

Известен способ сорбционной очистки хлористого метила в жидкой фазе пропусканием его через слой алюмогеля с последующей ректификацией (см., например, Уитби и др.— Синтетический каучук, 1957 г., стр. 831) .

Однако для промышленных целей этот метод очистки не может быть использован ввиду его трудоемкости, сложности технологического оформления и высокой коррозионной агрессивности среды.

Предложенный способ сорбционной очистки хлористого метила и этила от примесей отличается тем что в качестве сорбента используют отработанный катализатор синтеза дивинила по методу С. В. Лебедева (К-28), промотированный серной кислотой; при этом значительно упрошается процесс очистки. Во время обработки катализатора К-28 концентрированной серной кислотой образуются безводные сульфаты и бисульфаты, которые способны взаимодействовать с примесями, со-держащимися в галоидных алкилах. Последние полностью освобождаются от примесей воды, спиртов и непредельных соединений. Вследствие этого бутилкаучуки, полученные с применением галоидных алкилов, очищенных предлагаемым способом, имеют молекулярные веса примерно на 30 тысяч (по Штаудингеру) выше, чем бутилкаучуки, полученные в растворе галоидоалкилов, очищенных обычным методом.

Пример. Отработанный катализатор К-28 обрабатывается концентрированной серной кислотой в весовом соотношении 4: 1. После этого он прока.инвается в печи в течение 2 час. при температуре 250—

320, охлаждается и используется для очистки галоидных алкилов. В колонку емкостью 1000 ил загружается обработанный указанным способом катализатор К-28 и через него пропускается в жидкой фазе, например, хлористый этил со скоростью 30 л/«пс при температуре 5 — 8о

Один объем катализатора очищает свыше 50 объемов хлористого этила даже при высоком содержании примесей.

Ниже приводятся сравнительные данные испытаний исходного и очищенного с помощью катализатора, промотированного серной кислотой, хлористого этила, а также этого продукта, очищенного ректификацией и активной окисью алюминия. Степень очистки хлористого этила характеризовалась молекулярным весом полученного бутилкаучука

Хлорэтил очищенный К =. 28

--Н80, Хлорэтнл очищ.ректификацией и А1зОд

|в

Исходный хлорэтил

Содержание при- месей в весовых Содержание примесей в io вес

Содержание примеси в Э4 весовых

_#_

О

=г

О, тО

О х х

О ЕД o

ООХ

О, О Е О х х

Я

О

О

Э ОХ

О.

О

О Х О х е

«О ед О х

l!! О ЕД х

Q х

0,004 0,005 (0,15 !

0,01 0,007 0,3

25000 следы 0,000 нет поли- 0,000 0,001 нет

0,01

0,04

65200

0,3

0,6

0,01

0,014

32000 полимер ио идет пер ие, идет

Предмет изобретения

Способ сорбционной очистки хлористых метила и этила в жидкой фазе от примесей — воды, спирта H непредельных соединений, о тл ии ающи йся тем, что, с целью упрощения процесса, в качестве сорбента используют отработанный катализатор синтеза дивинила по методу С. В. Лебедева (К-28), промотированный серной кислотой.

Составитель И. М. Йум".."!Hñêèé

Редактор Н. И. Мосин Техред А. А. Камышникова Корректор С. Ю. Цверииа

Формат бум. 70К1081/ 6

Тираж 520

ЦБТИ при Комитете по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР

Москва, Центр, М. Черкасский пер., д. 2/6.

Объем О 18 изд л

Цена 4 коп.

Г1одп, к печ. 9.11-62 г

Зак. 635

Типографии ЦБТИ Комитета по делам изобретений и открытий прп Совете Министров СССР, Москва, Петровка, 14. р х

О х

1О

С» х2 3

v

О Х Х со х

>. л

<б

О х х х

, »

< > О

< О

O О х

cd х .х —. и ъ х

О Х х х х

О О

О О х!