Способ совместного получения алкилкарбонатов и формиатов щелочных металлов
Класс 12о, 11
12о, 5Ф4
М 144840
СССР
ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
Подписная группа М 50
В. А. Смирнов, В. Д. Семченко, Д. П. Семченко и Л. И. Антропов
СПОСОБ СОВМЕСТНОГО ПОЛУЧЕНИЯ АЛКИЛКАРБОНАТОВ
И ФОРМИАТОВ ЩЕЛОЧНЫХ МЕТАЛЛОВ
Заявлено 17 марта 1961 г. за № 722121/23 в Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР
Опубликовано в «Б!оллетене изобретений» № 4 за 1962 г.
Известен способ получения алкилкарбонатов щелочных металлов реакцией углекислого газа и алкоголята щелочного металла.
Предложенный способ совместного получения алкилкарбонатов и формиатов щелочных металлов отличается тем, что на алифатический спирт и амальгаму щелочного металла действуют при температуре
20 — 50 углекислотой под давлением до 50 атм.
Пример. Автоклав заполняется безводным этиловым спиртом, который насыщается обезвоженным углекислым газом, после чего вводят 0,2 — 0,3",„амальгамы натрия. Реакцию проводят при температуре 20 и интенсивном перемешивании раствора. Давление углекислого газа поддерживают равным 10 атм. Периодически по мере разложения, когда концентрация натрия снижается до 0,01 — 0,02,,, амальгаму заменяют на свежую, а раствор отделяют от выпадающих в осадок этнлкарбоната и формиата натрия, которые затем разделяют соответствующими методами экстрагирования.
После отделения осадка спиртовый раствор, содер 1 ащ!гй 0,1 г-экн/.i формиата и 0,02 г-экв/л этплкарооната, донасыщают спиртом, направляя вновь в автоклав, и цикл начинается заново. Средняя скорость раз-!
Ожения амальгамы составляет 880 а/л- ее поверхности В автоклаве.
В результате реакции на 1 кг натрия, ззятого в виде амальгамы, образуется 1,36 кг формпата натрия и 2,СЗ кг этплкарбоната.
Дальнейшее повышение скорости реакции может быть осуществлено за счет применения более высокого давления углек!!слого газа в реакторе, например давления в 25 или 50 атл!, а также проведением реакции при повышенных температурах, например до 40 — 50 . № 144840
Предмет изобретения аськина
Подл. к пея. 28/II — 62 г
Зак. 602/6
Объем 0,1
Цеи изд. и. а 4 коп.
Типография, пр. Сапунова, 2.
Способ совместного получения алкилкарбонатов и формиа лочных металлов, отли ч а ющи и ся тем, что на алифатически и амальгаму щелочного металла действуют при 20 — 50 угле под давлением до 50 атм.
Составитель описания И. М. Пумпянский Редактор H. И. Мосин Текред А. А. Кудрявицкая Корректор Н. В. Ге
Формат бум. 70Х108 /iq
Тираж 650
ЦБТИ при Комитете по делам изобретений и открытий прн Совете Министров СССР
Москва, Центр, М. Черкасский пер., д. 2/6 ов щеспирт слотой
Похожие патенты:
Способ получения формиата никеля // 68431
Изобретение относится к производству товарного формиата натрия и получению при этом очищенного хлороформа
Изобретение относится к технологии получения технического формиата натрия из водного раствора технического хлораля, являющегося отходом производства хлороформа
Изобретение относится к способу одновременного получения пентаэритрита и формиата натрия, используемых в химической, кожевенной и лакокрасочной и других отраслях промышленности
Изобретение относится к усовершенствованному способу разделения многоатомных спиртов, например неопентилгликоля или этриола, и формиата натрия или кальция, включающему добавление к смеси разделяемых веществ органического растворителя, в котором многоатомный спирт растворяется, кристаллизацию формиата натрия или кальция, отделение формиата натрия или кальция от раствора многоатомного спирта в органическом растворителе, например, фильтрованием, рециркуляцию органического растворителя, охлаждение раствора и кристаллизацию многоатомного спирта, причем в качестве органического растворителя используют растворитель ароматического ряда, например толуол, при этом после добавления к смеси разделяемых веществ органического растворителя полученную смесь нагревают до температуры кипения и производят при этой температуре одновременно: обезвоживание смеси отгонкой воды с рециркуляцией отделенного от воды органического растворителя, кристаллизацию нерастворенного в органическом растворителе формиата натрия или кальция и растворение в органическом растворителе многоатомного спирта
Сыпучие продукты, содержащие формиат калия // 2284216
Изобретение относится к сыпучему продукту на основе формиата калия, содержащему 0,1-1% мас.% воды и содержащему 0,5-5 мас.% водорастворимого агента, предотвращающего слеживаемость, выбираемого из карбоната калия и гидроксида калия и обладающего сродством к воде, соответствующим равновесной влажности ниже, чем равновесная 16% относительная влажность при 22°С для формиата калия
Способ получения формиата железа (iii) // 2291855
Изобретение относится к органическим солям переходных металлов, в частности к получению соли трехвалентного железа и муравьиной кислоты
Способ получения формиата железа (ii) // 2291856
Изобретение относится к получению солей органических кислот, в частности к соли двухвалентного железа и муравьиной кислоты
Изобретение относится к получению солей металлов органических кислот, в частности к получению соли двухвалентного железа и муравьиной кислоты
Способ получения формиата железа (ii) // 2292331
Изобретение относится к получению солей железа и органических кислот, в частности к соли двухвалентного железа и муравьиной кислоты
Изобретение относится к получению солей органических кислот и переходных металлов, в частности к соли двухвалентного железа и муравьиной кислоты
Катализатор для получения органических карбонатов и способ получения органических карбонатов // 2161534
Изобретение относится к органической химии, а именно к катализаторам на основе меди и способу синтеза органических карбонатов, которые применяются как заменители фосгена в синтезе поликарбонатов, изоцианатов и полиуретанов
Способ получения эфира угольной кислоты // 2296117
Изобретение относится к усовершенствованному способу производства диалкилкарбоната, включающий стадии: (1) проведения реакции между первой смесью металлорганического соединения и диоксидом углерода, необязательно в присутствии алкилового спирта, содержащего линейную или разветвленную С1-С12 -алкильную группу, причем указанная первая смесь металлорганического соединения содержит смесь реакционноспособного металлорганического соединения, имеющего в своей молекуле две связи металл-кислород-углерод, и нерегенерируемого инертного соединения, которое образовано из указанного реакционноспособного металлорганического соединения и которое имеет в своей молекуле три связи металл-углерод, где указанное реакционноспособное металлорганическое соединение выбрано из группы, которую составляют: металлорганическое соединение, представленное формулой (1): где: М1 представляет собой атом олова или титана; каждый из заместителей R 1 и R2 независимо друг от друга представляет собой линейную или разветвленную С1-С 12-алкильную группу, каждый из заместителей R 3 и R4 независимо друг от друга представляет собой линейную или разветвленную C1-С 12-алкильную группу, и каждый из индексов а и b представляет собой целое число от 0 до 2, а+b=2, каждый из индексов c и d представляет собой целое число от 0 до 2, и a+b+c+d=4; и металлорганическое соединение, представленное формулой (2): где: каждый из М2 и М 3 независимо друг от друга представляет собой атом олова или титана; каждый из заместителей R5, R6, R7 и R 8 независимо друг от друга представляет собой линейную или разветвленную С1-С12 -алкильную группу; каждый из заместителей R9 и R10 независимо друг от друга представляет собой линейную или разветвленную С1-С 12-алкильную группу; и каждый из индексов е, f, g и h представляет собой целое число от 0 до 2, e+f=2, g+h=2, каждый из индексов i и j представляет собой 1, е+f+i=3 и g+h+j=3, и где нерегенерируемое инертное соединение включает, по меньшей мере, одно соединение, представленное следующей формулой (6): где: M представляет собой атом олова или титана; каждый из заместителей R11, R 12 и R13 независимо друг от друга представляет собой линейную или разветвленную С 1-С12-алкильную группу; заместитель R14 представляет собой линейную или разветвленную С1-С12-алкильную группу; и каждый из индексов k, l и m представляет собой целое число от 0 до 4, k+l+m=3 или 4, n представляет собой целое число 0 или 1, и k+l+m+n=4, с получением в результате реакционной смеси, содержащей диалкилкарбонат, образованный в ходе реакции, указанное негенерируемое инертное соединение и регенерируемое метаморфное металлорганическое соединение, образованное из указанного реакционноспособного металлорганического соединения; (2) разделения указанной реакционной смеси, необязательно в присутствии алкилового спирта, содержащего линейную или разветвленную С1-С 12-алкильную группу, на первую часть, содержащую диалкилкарбонат и указанное нерегенерируемое инертное соединение, и вторую часть, содержащую указанное регенерируемое метаморфное металлорганическое соединение; и (3) взаимодействия указанной второй части указанной реакционной смеси с алкиловым спиртом, содержащим линейную или разветвленную C1-C12 -алкильную группу, с образованием второй смеси металлорганического соединения и воды и удаления указанной воды из указанной второй смеси металлорганического соединения, причем указанная вторая смесь металлорганического соединения содержит смесь реакционноспособного металлорганического соединения, имеющего в своей молекуле две связи металл-кислород-углерод, и нерегенерируемого инертного соединения, которое образуется из указанного реакционноспособного металлорганического соединения и которое имеет в своей молекуле три связи металл-углерод, где указанное реакционноспособное металлоорганическое соединение включает, по меньшей мере, одно соединение, выбранное из группы, состоящей из металлорганического соединения, представленного формулой (1) и металлорганического соединения, представленного формулой (2), и указанное нерегенерируемое инертное соединение включает, по меньшей мере, одно соединение, представленное формулой (6)
Способ получения ароматического карбоната // 2329250
Изобретение относится к усовершенствованному способу получения ароматического карбоната, включающему (1) проведение реакции между металлоорганическим соединением, имеющим связь металл-кислород-углерод, и диоксидом углерода с получением реакционной смеси, содержащей диалкилкарбонат, образованный в результате реакции, где указанное металлоорганическое соединение, имеющее связь металл-кислород-углерод, включает по крайней мере одно из соединений, выбранных из группы, состоящей из: металлоорганического соединения, представленного формулой (1): где М1 представляет собой атом олова; каждый из R1 и R 2 независимо представляет собой неразветвленную или разветвленную C1-С12алкильную группу; каждый из R3 и R4 независимо представляет собой неразветвленную или разветвленную C1-С12алкильную группу; каждый из а и b представляет собой целое число от 0 до 2, а+b=0-2, каждый из с и d представляет собой целое число от 0 до 4 и а+b+с+d=4; и металлоорганического соединения, представленного формулой (2): где каждый из М2 и М 3 представляет собой атом олова; каждый из R 5, R6, R7 и R8 независимо представляет собой неразветвленную или разветвленную C1-C12 алкильную группу; каждый из R9 и R 10 независимо представляет собой неразветвленную или разветвленную C1-C12алкильную группу; каждый из е, f, g и h представляет собой целое число от 0 до 2, е+f=0-2, g+h=0-2, каждый из i и j представляет собой целое число от 1 до 3, e+f+i=3 и g+h+j=3; (2) отделение диалкилкарбоната от реакционной смеси с получением остаточной жидкости и выполнение следующих стадий (3) и (4) в любом порядке, или частично, или полностью одновременно: (3) проведение реакции остаточной жидкости со спиртом, имеющим неразветвленную или разветвленную C 1-C12алкильную группу, с образованием по крайней мере одного металлоорганического соединения и воды и удаление воды из металлоорганического соединения и (4) проведение реакции диалкилкарбоната, отделенного на стадии (2), с ароматическим гидроксисоединением в присутствии катализатора реакции переэтерификации с получением ароматического карбоната, где указанное ароматическое гидроксисоединение представлено формулой (3): ArOH (3)
Способ получения ароматического карбоната // 2358967
Изобретение относится к усовершенствованному способу получения ароматического карбоната, который включает введение в реакцию исходного вещества, выбранного из группы, состоящей из диалкилкарбоната, представленного формулой (1), алкиларилкарбоната, представленного формулой (2), и их смеси, с реагентом, выбранным из группы, состоящей из ароматического моногидрокси-соединения, представленного формулой (3), алкиларилкарбоната, представленного формулой (4), и их смеси, в присутствии металлосодержащего катализатора, с отгонкой побочного продукта спиртов и/или побочного продукта диалкилкарбонатов из реакционной системы, получая тем самым ароматический карбонат, представленный формулой (5) и/или формулой (6), соответствующий исходному веществу и реагенту, и последующей очисткой полученного ароматического карбоната с использованием двух ректификационных колонн, где дистиллят из первой ректификационной колонны направляют во вторую ректификационную колонну, и ароматический карбонат получают в виде кубового продукта, причем металлосодержащий катализатор является органической полититаноксановой композицией с молекулярным весом 480 или выше, которая содержит по меньшей мере два атома титана и растворена в жидкой фазе в реакционной системе или присутствует в виде жидкости во время реакции где R1, R2 и R 3 в формулах (1)-(4) независимо означают алкильную группу, имеющую от 1 до 10 атомов углерода, алициклическую группу, имеющую от 3 до 10 атомов углерода, или аралкильную группу, имеющую от 6 до 10 атомов углерода, и Ar1, Ar2 и Ar 3 независимо означают ароматическую группу, имеющую от 5 до 30 атомов углерода, и где каждый из R и Ar в формулах (5) и (6) выбран из R1, R2, R3, Ar 1, Ar2 и Ar3 соответствующего исходного вещества и реагента
Способ получения диалкилкарбонатов // 2367648
Изобретение относится к усовершенствованному способу получения диалкилкарбонатов в результате взаимодействия спирта, например C1-С3 спиртов, с мочевиной, в котором примеси воды и карбаматов аммония в исходном сырье удаляют в предреакторе
Способ получения ароматического карбоната // 2372322
Изобретение относится к усовершенствованному способу получения ароматического карбоната, включающему стадии непрерывной подачи алифатического карбоната, представленного следующей общей формулой (1), в качестве сырья ароматического моногидроксисоединения, представленного следующей общей формулой (2), в качестве реагента и металлсодержащего катализатора на ступень выше куба первой многоступенчатой ректификационной колонны, с тем, чтобы провести реакцию; и непрерывного вывода из реакционной системы в газообразной форме низкокипящего компонента, содержащего побочно образующийся в реакции спирт, и непрерывного вывода из нижней части колонны в жидком виде ароматического карбоната, представленного следующей общей формулой (3), полученного из сырья и реагента и, необязательно, диарилкарбоната, представленного общей формулой (4), где R 1 в общих формулах (1) и (2) представляет алифатическую группу, имеющую от 4 до 6 углеродных атомов, и Аr1 представляет ароматическую группу, имеющую от 5 до 30 углеродных атомов, где R2 и Аr2 в общей формуле (3) являются такими же, как и R1 и Аr1 в сырье и реагенте соответственно, в котором указанный металлсодержащий катализатор в указанной реакции растворен в жидкой фазе или присутствует в процессе указанной реакции в жидкой форме, и указанный металлсодержащий катализатор включает органический титанат, имеющий, по меньшей мере, одну связь Ti-O-Ti
Изобретение относится к основному органическому синтезу и касается способа получения этиленгликоля совместно с карбамидом из диоксида углерода, оксида этилена и аммиака
Стабилизация диэфиров диугольной кислоты // 2446145
Изобретение относится к применению, по меньшей мере, одного соединения из ряда фосфорных соединений для стабилизации диэфиров диугольной кислоты против реакций химической и термической деструкции, причем фосфорные соединения представляют собой соединения фосфора с кислородом, которые содержат, по меньшей мере, одну связь фосфор-кислород
