Способ исследования пористой структуры материалов

 

Мо 145797

Класс 421, 13аа

СССР

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Подписная группа М 178

М. А. Альтшулер и О. В. Спивак-Слоницкий

СПОСОБ ИССЛЕДОВАНИЯ ПОРИСТОЙ СТРУКТУРЫ

МАТЕРИАЛОВ

Заявлено 16 ноября 1969 г. за Ха 644061 23 в Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР

Опубликовано в «Бюллетене изобретений» X 6 за !962 г.

Известно большое число способов исследования пористой структуры материалов.

Наиболее распространенным способом изучения микропористой структуры является адсорбционный метод, более крупные поры изучаются методами ртутной порометрии и методом гидростатического взвешивания под давлением в несмачивающей жидкости.

Изучение незамкнутых и полузамкнутых пор с радиусом 1 — 100 микрон осуществляется микроскопическим или фильтрационным способом, причем последний определяет только размеры сквозных каналов.

Предлагается способ исследования пористой структуры материалов, заключающийся в том, что пробу помещают в герметичный сосуд, откачивают до определенного давления и впускают воду или другую смачивающую жидкость. Далее при различных давлениях жидкости производят гидростатическое взвешивание после достижения равновесия, Объем пор, заполненных в данных условиях, определяют по формуле. Для определения распределения по радиусам сквозных каналов исследуемый образец покрывают парафином со всех сторон, оставляя одну сторону открытой. и производят анализ, как описано выше, Предлагаемый способ предусматривает нахождение функции распределения oR емов пор по радиусам от их длины, путем использования эффекта практической независимости коэффициента заполнения тупиковых капилляров или сквозных капилляров, которые по предлагаемому способу переводятся в тупиковые. При этом коэффициент заполнения таких капилляров зависит лишь от их радиуса, начального давления воздуха и конечного давления воды или другой смачивающей жидкости.

Нахождение функции производится путем определения равновесных водопоглощений при разных исходных давлениях воздуха и воды.

В предлагаемом способе исследования пористой структуры материалов впервые рекомендуется применять смачивающие жидкости, № 145797

Давление над жидкостью 1 ата

100

Радиус в микронах

Давление воздуха в пористом теле в дн|см-"

0 98.10в

0 5.10е

0,25 10"

0,1.10

0,01.106

0,595

0,795

0,9

0,96

0,997

0,129

0,555

0,78

0,915

0,99

0,0146

0,498

0,75

0,9

0,99 что позволяет производить определения при более низких давлениях и использовать более простую аппаратуру, а также уменьшает возможность деформации испытуемого материала в процессе измерений.

Таким образом, предложенный способ выгодно отличается от ранее известных способов, основанных на давлении несмачивающей жидкости (ртути), простотой эксперимента и позволяет изучать диапазон пор радиусом 1 — 100 микрон.

Теоретические обоснования способа сводятся к следующему. Давление, под действием которого жидкость в капилляре поднимается, равно сумме внешнего давления и капиллярного давления, обусловленного поверхностным натяжением, углом смачивания и радиусом капилляра.

Р,„= Р,„+ P,.„= Р,„+ —" cos О

Движению жидкости препятствует заклиненный в капилляре воздух, сжимающийся при заполнении полузамкнутого капилляра.

Движение жидкости прекратится, когда внешнее и внутреннее давг: l ления уравняются, т. е. когда Р„„+ — cosO = P,— (2) где: C 1

Р— начальное давление воздуха в капилляре;

1 — его полная длина;

l> — длина незаполненной водой части капилляра.

Степень заполнения капилляров водой:

/ — 11

=1—

Рвк

cos "..

Ро о"

Из формулы (3) видно, что степень заполнения капилляров за висит от радиуса и значений давления над жидкостью и давления воздуха в пористом теле.

Используя зависимость степени заполнения капилляров от начального давления воздуха, получают экспериментальным путем величины, например, водопоглощения предварительно откачанных до определенного и измеренного давления образцов.

Получив величины водопоглощения при одном давлении воздуха в образце и разных давлениях жидкости, образец высушивают или берут другой образец из той же пробы, и производят определения равновесных значений водопоглощения при другом давлении воздуха и разных давлениях жидкости. Различие степеней заполнения полузамкнутых капилляров разного радиуса позволяет проводить анализ пористой структуры материалов путем определения поглощения смачивающей жидкости при различных давлениях. воздуха и жидкости в сравнительно мало изученном диапазоне 1 †1 микрон.

Ниже приводятся значения коэффициентов заполнения водой при различных давлениях.

Коэффициенты заполнения капилляров

¹ 145 7с17

Давление над жидкостью 10 дн/слР

100

Радиус в микронах

Давление воздуха в пористом тепе в дн/слР

10т

5 106

10е

0,1.10

0,0143

0,508

0,91

1,00

0,127

0,5бЗ

0,915

1,00

0,0014

0,5

0,901

1,00

Полученные опытные данные о равновесных поглощен»ях воды пр» разных значениях давления воздуха и давления жидкости сводятся в с»стему уравнений первой степени:

V (P P ) = i К(Р,„, P,) V-,i:

V(P „„, P .) = К(Р „,„, P .) U-ò.ã

М(Р,„, Р,) — равновесные значения водопоглош н»я при соответствующих значениях давлсн»я воздуха и давления жидкости;

K(P,„, P,) — коэффициенты заполнения капилляров данного радиуса при соответствующих значениях давления воздуха .и жидкости;

1 т i — соответственно полные объемы капилляров данного радиуса.

Решая эту систему уравнений, получают распределение объемов капилляров по радиусам.

Пример. Пробу помещают в герметичный сосуд, откачивают до определенного и измеренного давления, впускают воду (или другую смачивающую жидкость) и производят при различных измеренных давлениях воды гидростатическое взвешивание после достижения равновесия.

Аналогичные измерения можно производить и IlpH повышенных давлениях воздуха и воды, тогда аппаратура усложняется, Объем V пор, заполненных в данных условиях, определяется по формуле:

I9„+ (V„+1) т, > где: О,.— гидростатический вес образца, в г;

V„— полный объем пор; ут и ув — удельные веса исследуемого материала и жидкости соответственно.

Для определения распределения по радиусам сквозчых каналов »сследуемый образец правильной (например, кубической) формы парафинируют или покрывают другой, более прочной пленкой с пяти сторон, оставляя одну сторону открытой, и проводят анализ, как описано выше.

_#_o 145797

Предмет изо бр етения

1- сдактор П. О. Мосин Тскрсд Л. Л. Колпашникова Корректор 1/. В. I ерасанини

Подп. к вся. 25;11 — 62 г

:3ак. 571/14

Объем 0,26 изд. л.

Цена 4 коп.

Формат бум. 70;к!08 / q

Тираж 700

ЦБТИ при Комитете по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР

Москва, Центр, М. Черкасский пер., д. 2/6

Типография, пр. Сапунова, 2.

Способ исследования пористой структуры материалов путем определения равновесных значений поглощения жидкости исследуемым материалом, отличающийся тем, что, с целью повышения точности измерения размера пор, применяют смачивающую материал жидкость, а гидростатическое взвешивание производят несколько раз при различных значениях давления жидкости и воздуха в исследуемом материале в условиях равновесия.