Способ количественного определения серы

 

Класс 421, 30

М 146595

СССР

ОПИСАНИЕ ИЗ0Б ЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Подпасная групга Л0 178

Б. М. Масленников и Л, В. Бедарева

СПОСОБ КОЛИЧЕСТВЕННОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ СЕРЫ

Заявлено 26 июня 1961 г. за № 736030/23 в Комитет по делаы изобретений и открытий при Совете Министров СССР

Опубликовано в «Бюллетене изобретений» № 8 за 1962 г.

Известные способы количественного определения серы в элементарной сере и содержащих ее материалах заключаются в связывании серы сульфитом натрия с последующим определением тиосульфата титрованием, а также в растворении серы сероуглеродом, бензолом. пиридином и другими органическими растворителями с последующим определением серы в растворе рефрактометрическим и другими методами.

Однако проведение анализа в известных способах является сложным и требует много времени.

Предлагаемый способ количественного определения серы является новым и позволяет упростить анализ и сократить время для его выполнения. Это достигается тем, что содержащий серу исходный материал подвергают вакуумной возгонке в присутствии окиси алюминия с последующим улавливанием паров серы в конденсаторе.

Устройство для осуществления способа изображено на чертеже.

В чашечку 1 из алюминиевой фольги берут на аналитических весах навеску 0,5 г анализируемой измельченной элементарной серы, которую равномерно распределяют по дну чашечки.

На нагревательном столике 2 вакуумного испарителя при температуре 40 и вакууме 0,7 — 0,3 л л рт. ст. в течение 4 мин производят сушку пробы серы, после чего последнюю взвешивают и записывают вес сухой серы.

Предварительно заготовляют порошок реактивной химически чистой безводной окиси алюминия с диаметром частиц 0,2 — 0,1 лм. Порошок прокаливают в муфельной печи при 800 в течение 20 — 30 .чин.

На высушенную пробу серы сверху равномерно насыпают около 0,5 г порошка безводной окиси алюминия и чашечку ставят на нагревательный столик испарителя, температура которого равна 195 — 200 . Чашечку сверху закрывают стеклянной трубкой 8 (молибденовое стекло) так, чтобы трубка торцом плотно стояла на плоскости столика.

На верхнем торце трубки на четырех лапках 4 свободно висит алюминиевый стакан 5, дно которого находится перед пробой серы. Сверху № 146595

Составитель И. П. Мосолов

Техред Т. П. Курилко Корректор Г. Е. Кудрявцеы

Редактор О. Д. Ус

Подп. к печ. 26.111-62 г. формат бум. 70Х108 /,е Объем 0,18 изд л.

Зак. 3136 Тираж 700 Цена 4 коп

ЦБТИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР

Москва, Центр, М. Черкасский пер, д. 2/6.

Типография ЦБТИ, Москва, Петровка, 14. трубку со стаканом накрывают стеклянным колпаком б так, чтобы то.рец колпака был ниже на 1 см плоскости нагревательного. столика.

Стеклянная трубка, алюминиевый стакан и стеклянный колпак представляют собой вместе конденсатор паров серы, которые практически полностью улавливают всю испаряющуюся серу.

Конденсатор перед опытом взвешивают на аналитических весах.

В течение 7 мин при температуре 195 — 200 и вакууме 0,7 — 0,3 ми рт. ст. вся сера испаряется и конденсируется на конденсаторе, а органические примеси, имеющиеся в сере, адсорбируются на поверхности по; рошка окиси алюминия.

Остывший конденсатор взвешивают и по прибавке в весе определяют вес серы, содержавшейся в анализируемой пробе элементарной серы.

Потребное время на проведение одного анализа не более 15 мин.

Ошибка в определении серы в основном определяется точностью взвешивания на аналитических весах.

Предмет изобретения

Способ количественного определения серы в природной сере и других материалах, о тл и ч а ю щи и ся тем, что, с целью упрощения анализа и сокращения времени для его выполнения, содержащий серу исходный материал подвергают вакуумной возгонке в присутствии окиси алюминия с последующим улавливанием паров серы в конденсаторе