Способ получения расплавов, насыщенных низшими хлоридами титана

 

Класс 40а 4660 № 146945

СССР

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Подписная группа Лв 161

В. Г. Гопиенко

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ РАСПЛАВОВ, НАСЪ|ЩЕН НЪ1Х

НИЗШИМИ ХЛОРИДАМИ ТИТАНА

Заявлено 14 сентября 1959 г. за М 703644/22 в Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР

Опубликовано в «Ьюллетене изобретений» М 9 за 19б2 г.

Известны способы получения расплавов, насыщенных низшими хлоридами титана, путем восстановления его тетрахлорида металлическим титаном в слое, состоящем из хлористых солей натрия и калия.

Недостаток известных способов состоит в том, что получение расплавов ведут при значительно высоких температурах, что сокращает срок службы аппаратуры.

Предлагаемый способ получения расплавов отличается от известных тем, что, с целью повышения стойкости аппаратуры, исходный тетрахлорид титана восстанавливают в слое твердых нерасплавленных солей при температуре 500 — 700 с последующим расплавлением солей.

На чертеже показан аппарат для осуществления способа.

Механическую смесь солей (хлористого натрия, хлористого калия или того и другого) загружают в обычную реторту 1, закрываемую герметично крышкой 2. Реторту заполняют аргоном, который подают через патрубок 3 и нагревают в печи 4 до температуры 500 — 700 в зависимости от состава соли. По достижении заданной температуры, фиксируемой термопарой 5, в реторту подают тетрахлорид титана по трубе 6, герметично вводимой через сальник 7. Тетрахлорид титана можно подавать на поверхность соли или в слой соли (показано пунктиром). В первом случае тетрахлорид подают под избыточным давлением (0,1 — 0,2 ати) .

Введенный в реторту тетрахлорид титана взаимодействует с металлическим титаном, распределенным по всей массе соли.

Вследствие большой удельной поверхности металлического титана процесс восстановления тетрахлорида титана (TiC14) до TiC12 и TiC13 протекает с большими скоростями (свыше 36 г TiC1 на 1 смз реторты в 1 час). Образующиеся низшие хлориды титана соприкасаются с твер№ 146945 дой солью шихты и образуют с нею легкоплавкие эвтектики. Так, наименьшая температура плавления Т1С1З в хлористом натрии находится в пределах 460 при содержании TIClz около 40%; TiCI, в пределах 605 при содержании TiCI2 около 30%.

В течение короткого времени вся шихта в реакторе превращается в однородный расплав, насыщенный низшими хлоридами титана. Соотношение между TiCI и TiCI> в расплаве регулируют количеством подаваемого тетрахлорида титана на единицу металлического титана. Полученный в реакторе расплав 8 выливают по трубе 9 в герметичную изложницу или в электролизер. Шихту в реторту загружают через трубу 10, под которой расположен разбрасыватель 11 шихты, Пример 1. Загружено в реторту 60 кг хлористого натрия и

12 кг металлического титана (отходов губки) . Температура нагрева — 700 . Пропущено 40 кг тетрахлорида титана в течение часа. Получено 120 кг расплава, содержащего 50% низших хлоридов титана при соотношении Т1С4 к Т1С1з.

Пример 2. Загружено 60 кг хлористого натрия и 6 кг титана (отходов губки). Температура нагрева — 600, Пропущено 70 кг тетрахлорида титана в течение двух часов. Получено около 130 кг расплава, содержащего 50% низших окислов титана в основном (90%) TiC13.

Предмет изобретения

Способ получения расплавов, насыщенных низшими хлоридами титана, путем восстановления его тетрахлорида металлическим титаном в слое, состоящем из хлористых солей натрия и калия, о тл ич а ю щи йся тем, что, с целью повышения стойкости аппаратуры, исходный тетрахлор ид титана восстанавливают в слое твердых нерасплавленных солей в начале при 500 — 700 с последующим расплавлением солей. № 146945

Редактор А И. Дышельман Техред А. А. Камышннкова Корректор И. А. Шпынева

Поп п д . к еч. 20.IV 62 г. Формат бум. 70X108>/,а

Зак. 4292 Тираж 600

Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР

ЦБТИ К

Москва, Центр, М. Черкасский пер., д. 2/6.

Типография ЦБТИ, Москва, Петровка, 14.