Способ получения третичных ароматических алкиламинов

 

Ю 148808

Класс 12q, 5

СССР

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Подписная группа Л6 52

В. Г. Рейнштейн, Д. М. Синеокий и С, Н. Михельс

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ

ТРЕТИЧНЫХ АРОМАТИЧЕСКИХ АЛКИЛАМИНОВ

Заявлено 23 июня 1959 г. за М 631806/23 в Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР

Опубликовано в «Бюллетене изобретений» No 14 за 1962 г, Известны способы получения третичных ароматических алкиламинов алкилированием ароматических аминов галоидалкилами в присутствии связывающих кислоту реагентов, например едкой щелочи, углекислого кальция,и др.

В некоторых случаях реагентом, связывающим кислоту, служит амин, имеющийся в реакционной смеси.

К недостаткам применения указанных нейтрализующих веществ относится образование значительного количества минеральных солей, способствующих загустеванию реакционной массы, и трудность .их эвакуации, а также гидролиз галондного алкила и диэтилирование алкиламинов, ведущих к снижению выхода.

Предлагаемый способ получения третичных ароматических алкиламинов отличается применением в качестве связующего кислоту агента третичного алкиламина (идентичного получаемому), который вводится в реакционную смесь в количестве, необходимом для полного связывания выделяющегося в результате реакции галоидводорода, что позволяет достигнуть полноты алкилирования и простоты разделения продуктов реакции.

Реакцию проводят в автоклаве при температуре 150 — 170 и давлении 20 — 25 атм.

В результате алкилирования половина полученного третичного амина выпускается в виде готового продукта, а вторая половина возвращается в цикл для загрузки следующей операции алкилирования.

П р,и м е р. Получение диэтиламина.

Смесь 1М анилина, 1М диэтиланил ина и 2,4М хлористого этила загружают в автоклав и нагревают до 75, далее подъем температуры до 150 — 170 осуществляется за счет теплоты реакции.

P î 148808

Реакцию этилирования считают практически закончен ной, когда температура, достигнув 150 — 170, начинает снижаться, и давление, достигнув 20 — 25 атл, начинает падать.

По окончании этилирования избыточное давление стравляется через холодильник, где хлористый этил конденсируется и стекает в сборник. После перегонки хлористый этил пригоден к употреблению После сравнивания давления реакционная масса, содержащая 88 — 92% диэтиланилина и 12 — 18% моноэтиламина, для получения чистого диэтиланил1ина, поступает на дальнейшую обработку известным методом.

Выход амина в пересчете на анилин составляет 98% от теоретического.

Предмет изобр етения

Способ получения третичных ароматических алкиламинов путем алкилирования ароматических аминов галоидалкилами в присутствии связывающих кислоту реагентов, о т л и ч а ю щ и й.с я тем, что, с целью упрощения процесса, в качестве связывающего кислоту реагента применяют третичный алкиламин, идентичный получаемому.

Составитель С. В. Кокорев

Редактор Н. И. Мосин Техред Т. П. Курилко Корректор И. А Шпыневи

Поди. к печ, 20Х1-62 г. Формат бум. 70 108 />g Объем О,!8 изд л.

Зак, 6744 Тираж 550 Цена 4 коп, ЦБТИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров CCCF

Москва, Центр, М. Чсркасский пер,, д 2/6

Типографии ЦБТИ, Москва, Петровка 14.