Способ получения очищенной метилмочевины

 

№ 149428

Класс 12о, 17uç

СССР б

1

11 0"

ОПИСАНИК ИЗОБРКТКНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Подписная группа № 50

Н, Ф. Алексеев, М. Ф, Тавобилов и А. К. Чернышев

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ОЧИЩЕННОЙ МЕТИЛМОЧЕВИНЫ

Заявлено 16 мая 1961 г. за № 730636/23-4 в Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР

Опубликовано в «Бюллетене изобретений» № 16 за 1962 г.

Метилмочевина, получаемая переамидированием из мочевины и метиламина, содержит примеси в количестве от 5 до 8%.

Известный метод очистки метилмочевины двухкратной перекристаллизацией, позволяющий получать продукт с незначительным количеством примесей, нерационален вследствие больших потерь целевого продукта, составляющих 65 — 70% от веса исходного неочищенного продукта.

Предлагаемый способ получения очищенной метилмочевины отл ичается от известного тем, что примеси из подлежащего очистке расплава метилмочевины фильтруют через ее застывший слой и фильтрат, содержащ ий легкоплавкие примеси, выводят в качестве отхода.

Предлагаемый способ позволяет получать целевой продукт с меньшим количеством примесей и повышать выход очищенного продукта.

Сущность предлагаемого способа заключается в 5 — 6-кратном фильтровании расплавленного продукта через слой затвердевшего плава снизу вверх. При этом загрязненные легкоплавк1ие примеси просачиваются через промежуток между кристаллами застывшей части плава, собираются вверху и удаляются отсасыванием, Пример. 168 г реакционной метилмочевины, имеющей температуру плавления 87,4, расплавляют и выливают в запаянную снизу стеклянную трубку. Высота слоя, застывшего после охлаждения, составляет 60 сл. Короткой трубчатой печью нижний слой высотой 30 см расплавляют и печь медленно продвигают вверх, при этом легкоплавкие примеси просач иваются через застывший плав и собираются над твердым плавом. По мере накопления примеси отбираются пипеткой.

Расплав охлаждается до полного затвердения всей массы, после чего операции по расплавлению повторяются 5 раз, Получено 147 г очищенной метилмочевины с т. пл, 99,6 и 21 г отходов с т. пл. ниже 30 .

¹ 149428

Предмет изобретения

Способ получения очищенной метилмочевины, отл ич а ющий ся тем, что примеси подлежащего очистке расплава метилмочевины фильтруют через ее застывший слой и фильтрат, содержащий легкоплавкие примеси, выводят в качестве отхода.

Редактор И. И. Мосин Техред T. П. Курилка Корректор И. А. Шпыиева

11одп к печ. !ЗА!1-62 г. Формат бум. 70Х!08 /, Объем 0,18 изд. л.

Лак. 7679 Тираж 650 Цена 4 коп.

ЦЬТИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР

Москва, Центр, М Черкасский пер., д. 2 6

Типография ЦБТИ, Москва, Петровка 14.