Способ получения винкубина

 

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК

„,Ь0.„)40 12 сю 4 А 61 К 35/78 (21) 3315593/28-14 (22) 31.07 ° 81 (33) CU (46) 07.07.88, Бюл. В 25 (71) Эмпреса Кубака Экспортадора э

Импортадора де Продуктос Медикос, Медикуба (CV) (72) Бернарда Кастилло Брито и Армандо

Келлар Келлар (С0) (53) 615.45: 615.7(088.8) (56) J. Am.Chem.Sol. 79, 5444-7,1957. (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ВИНКУБИНА (57) Изобретение относится к химикофармацевтической промьа ленности.Цель изобретения — повышение выхода целевого продукта. Смесь ацетона и концентрированного раствора аммиака до-. бавляют к растительному сырью, не содержащему алкалоидов. Протекание реакции контролируют с помощью тонкостенной хроматографии. Фильтрат реакционной смеси концентрируют путем перегонки, а остаток растворяют в соля.ной кислоте. Полученный раствор триады промывают хлороформом, Органические экстракты высушивают, фильтруют и отгоняют иэ них растворитель. Остав,шуюся андкость смешивают с сухим ацетоном, пропускают через газообразную соляную кислоту, а затем проводят перекристаллизацию, 1409122 го ацетона и пропускают через раствор газообразный НС1 до кислой реакции. Вымораживанием этого раствора получают сырой винкубим ° Перекристаллизацию из того же растворителя осуществляют известным способом.

Ф о р м у л а и з о б р е т е н и я

Составитель А.Модль

Техред М.Ходанич

Корректор И.Муска

Редактор A.Òóïèöà

Заказ 3362/58 Тираж 655 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Производственно-полиграфическое предприятие, r. Ужгород, ул. Проектная, 4

Изобретение относится к химик<,— фармацевтической промышленности и касается способа получения винкубина, Е1ель изобретения — повышение вы5 хода целевого продукта, Пример. Смесь 5 л ацетона и

5 л концентрированного раствора аммиака добавляют к 1 кг не содержащего алкалоидов, высушенного и измельченного растительного материала, находящегося в герметичной емкости, и оставляют стоять ее при комнатной температуре и нормальном давлении в темноте в течение 3-7 дней. 15

Протекание реакции контролируют с помощью тонкостенной хроматографии с использованием в качестве элюента смеси этилацетата и метанола в соотношении 4:1, а в качестве проявляю- 20 щего реагента — реактив Драгендорфа, Пятно целевого продукта появляется при P 0,6-0,7. Фильтрат реакционной смеси, содержащий триацетонамин, концентрируют путем перегонки, а ос- 25 таток растворяют в 5 л 10Х-ным НС1.

Получаемый раствор трижды промывают 5 л хлороформа, органические экстракты высушивают над безводным карбонатом калия в течение 2 ч, ° затем 30 фильтруют и отгоняют из нпх растворитель. Оставшуюся темно-красную маслянистую жидкость растворяют в 4 л сухо- .

Предлагаемый способ позволяет получить винкубин с выходом 80-857, в то время как по известному способу выход составляет 287.

Способ получения винкубина путем смешения ацетона с химическим peaiентом с последующей обработкой раствора щелочью, неполярным органическим растворителем и высушивания, о т л и— ч а ю шийся тем, что, с целью повышения выхода, в качестве химического реагента смешивают концентрированный раствор аммиака, добавляют растительное сырье, не содержащее алкалоиды, смесь оставляют на 3-7 дней, после отгонки растворителя оста. танк подкисляют соляной кислотой, перед подщелачиванием фильтруют, отгоняют растворитель, после высушивания остаток растворяют в ацетоне, полученный раствор обрабатывают хлористым водородом и перекристаллизовывают.