Способ выращивания монокристаллов кальций-ниобий-галлиевого граната

 

Изобретение относится к электронной технике и позволяет повысить качество монокристаллов. Способ включает выдержку расплава перед выращиванием при давлении не более 0,1 мм рт.ст. в течение 1-10 мин и рост монокристалла кальций-ниобий-галлиевого граната на вращающуюся затравку в атмосфере инертного газа, содержащего кислород. Получень монокристаллы диаметром 30-35 мм, содержащие не более дефектов типа газовых пузырьков. Малоугловое светорассеяние 0,1-0,3 отн. ед. 1 табл. 1

СВОЗ СОВЕТСНИХ

CKlHAЛИСТИЧЕСНИХ

РЕСПУБЛИН

„.SU„„1414015

А1 (51) 5 С 30 В 15/00 29/28

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ.П1ЖЛ1Ы- l

ГОСУДАРСТ8ЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР

ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И OTHPbiTlh3 (46) 23.06,91. Бюл. N - 23 (21} 4151321/26 (22) 25.11 ° 86 (71) Симферопольский государственный университет им. М, В. Фрунзе (72) Н.А. Еськов, Н.А. Грошенко, A.Ã. Крутиков и И.В. Островский (53) 612.315.592(088.8) (54) СПОСОБ ВЫРАЩИВАНИЯ ИОНОКРИСТАЛЛОВ КАЛЬЦИЙ-НИОБИЙ-ГАЛЛИЕВОГО ГРАНАТА (57) Изобретение относится к электронной технике и позволяет повысить качество монокристаллов. Способ включает выдержку расплава перед выращиванием при давлении не более 0,1 мм рт.ст. в течение 1-10 мин и рост монокристалла кальций-ниобий-галлиевого граната на вращающуюся затравку в атмосфере инертного газа, содержащего кислород. Получены монокристаллы диаметром 30-35 мм, содержащие ие более 2-3 дефектов типа газовых пузырьков. Малоугловое светорассея ние 0,1-0,3 отн. ед, 1 табл.

1414015

Изобретение относится к выращива иию монокристаллов и может быть использовано при выращивании монокрис- таллов гранатов, применяющихся в лазерной технике, магнитной микроэлектронике и .дпя ювелирных целей.

Целью изобретения является повышение качества монокристаллов.

Пример. Кристаллы капьцийниобий=галлиевого граната (КНГГ), в

3f которые вводят различные примеси (Ы., Сг9 Fes N1 э+ Соз Ец 3 ЕГЗ

2п, Pr,и т.д,), выращивают по методу Чохральского на установке "Донец-3" с индукционным нагревом. Гра-.

Натообраэующие компоненты, предварительно просушенные при 150 С, взвешивают на аналитических весах и перемешивают до образования гомогенной 20 смеси. Типичный состав шихты,мас.Ж:

СаО 24„355

ЛЪ,О, 32„437

Ga Î 43,208

Иэ смеси прессуют таблетки, кото- 25 рые отжигают при температуре 1100 С, Отоваренные таблетки загружают в платиновый тигель диаметром 60 мм„ который помещают в ростовую камеру уста но BKv о ЗО

В ростовой камере создают химичеки нейтральную или окислительную

I .реду при давлении 800 мм рт.ст. и нагревают шихту выше температуры плавления КНГГ, составляющей 1ч50 С.

Затем снижают давление над расплавом путем откачивания ростовой камеры до давления не более 0,1 мм рт.ст. на время 3 мин, после чего камеру заполняют инертным газом и кислоро- щ0 дом (Ar + 5 об.7. О ). Выращивание кристалла проводят при 1450 С в цент. ре тигля. Максимальная температура

Ф о у стенок тигля составляет 1550 С.

Вытягивание кристалла осуществля- ют со скоростью 3 мм/ч при скорости вращения 30 об/мин, Кристаллы имеют диаметр 30-35 мм при хорошем оптическом и структурном совершенстве.

Дачные о режимах роста и качестве кристаллов сведены в таблицу.

Как видно из таблицы, выдержка расплава перед выращиванием при давлении значительно большеО, 1 ым.рт.ст. не приводит к снижению дефектности кристаллов. Увеличение времени выдержки расплава при пониженном давлении вьппе 10 мин приводит к снижению качества кристалла вследствие испарения компонент шихты. В тиглях малого диаметра(40 мм) пузырьки газа успевают всплыть и разорваться за 1 мин. Снижение давления над расплавом ниже 0,1 мм рт.ст. нецелесообразно,т.к, уже при данном давлении создаются условия для всплытия и разрыва газовых пузырьков.

По сравнению с прототипом в полученных монокристаллах по крайней мере в 5 раз снижено количество дефектов типа газовых пузырьков. Описанный способ позволяет значительно, повысить оптическое качество кристаллов КНГГ, снизив малоуглоюое светорассеяние в 10 раз, и сделать H_#_ пригодными для применения лазерной технике.

Ф о р м у и а изобретения

Способ выращивания мовокристаллов кальций-ниобий-галлиевого граната из расплава на вращающуюся затравку, в атмосфере инертного газа, содержаще"

ro кислород, о т л и ч э ю шийся тем, что, с целью повышения.качества монокристаллов, перед выращиванием расплав выдерживают при давлении газа не более 0,1 мм рт.ст. в течение

l-l0 мин, 1414015

МалоугЧисло дефекловое тов типа

Отношение

Скорость вращения, об/мин

Скорость вштягиваПрй диаметра крис талла к диаметру тигля

)1кк светорас1 сеяние, отн.ед.. ния кристалла, мм/ч газовых пузырьков в см мин

Растрескиваиие кристалла

0,6

10

0,6

30

Растрескивание кристалла

0,6

0i1

0,1

0,11

0,6

0,1

0,1

0 3

0,6

0,1

g 6

30

0,5

ЗО

0,4

0,6

0,5

0 3

0,6

0 5 ,6

Составитель В. Безбородова

Техред Л.Олийнык

Корректор M. демчик цилипеь о

Редактор

";ираж 272 Подписное

Заказ 2569 g дарс венного комитета СССР ,.пя 1 осуда зобетений и открытий по делам из

Москва, ° щ-> Раушская наб., д, 4/5

q1ЗОЗ5, ф чесуче предприятие, r. Ултород, ул. Проектная, 4

Производствеино