Способ обесфторивания экстракционной фосфорной кислоты

 

Изобретение относится к способу Очистки экстракционной фосфорной кислоты (ЭФК) от примесей фтористых соединений при ее упарке и может быть ис-, пользовано в производстве удобрений и кормовых фосфатов. Целью изобретения является интенсификация и упрощение процесса при сохранении высокой степени обесфторивания. Обесфторивание ЭФК осуществляют введением в нее оксиэтилидендифосфоновой кислоты в количестве 0,5-1,0 моль на 1 моль алюминия , находящегося в кислоте, с последующей упаркой и улавливанием отходящих газов. Степень упаривания достигает 93%. Уменьшается количество кремнегеля, рсаждакяцегося в абсорбционной аппаратуре, повьшается качество кислоты за счет снижения содержа-о ния нерастворимых примесей. 1 табл. (/)

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛ ИСТИЧЕСНИХ

РЕСПУБЛИК

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ .

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ НОМИТЕТ СССР .flO ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙ (21) 4069134/31-26 (22) 20.05.86 (46) 07.08.88. Бюл. У 29 (71) Ленинградский технологический, институт им. Ленсовета (72) В.К.Гаркун, P.10.3инюк, И.В.Жданова н Н.В.Кудрявцева (53) 631.85:661.634.2(088.8) (56) Патент США К 3718729, кл. С 01 В 25/16, опублик. 1973.

Авторское свидетельство СССР У 542722, кл. С 01 В 25/234, 1975. (54) СПОСОБ ОБЕСФТОРИВАНИЯ ЭКСТРАКЦИ,ОННОЙ ФОСФОРНОЙ КИСЛОТЫ (57) Изобретение относится к способу очистки экстракционной фосфорной кис. лоты (ЭФК) от примесей фтористых сое„„SU„„1414775 А1 (51) 4 С 01 В 25/234 динений при ее упарке и может быть ис-. пользовано в производстве удобрений и кормовых фосфатов. Целью изобретения является интенсификация и упрощение процесса при сохранении высокой степени обесфторивания. Обесфторивание ЭФК осуществляют введением в нее оксиэтнлидендифосфоновой кислоты в количестве 0,5-1,0 моль на 1 моль алюминия, находящегося в кислоте, с последующей упаркой и улавливанием отходящих газов. Степень упаривания достигает 93Х. Уменьшается количест. во кремнегеля, осаждающегося в абсорбционной аппаратуре, повышается качество кислоты за счет снижения содержа-а ния нерастворимых примесей. 1 табл.

1414775

Изобретение относится к способу очистки экстракционной фосфорной кислоты (ЭФК) от примесей фтористых соединений при ее упарке и может быть использовано в производстве удобрений и кормовых фосфатов.

Целью изобретения является: упрощение процесса и повышение степени обесфторивания. 10

Пример 1. Навеску ЭФК, полученной из апатитового концентрата и содержащей, : Р О 24,4; А1 09 0,23;

;S0> 1,58; СаО 0,22; F 1,2, упаривают порциями по 100 г при 100-105 С в ко- 15 ,лонке из фторпласта, продувая через

1 слой кислоты нагретый воздух до кон» центрацин Р О 58 . Процесс осуществ.ляют по трем вариантам: в отсутствие обесфторивающих добавок, в присутст- 20 вин 1,5 кг SiO> на 1 кг фтора (белая . сажа) и при растворении в ЭФК оксиэтилидендифосфоновой кислоты (ОЭДФ), в количестве 1 моль на 1 моль алюми ния (9,3 г ОЭДФ на 1 кг раствора), 25 которые вводят до упаривания. Массовая доля фтора в образцах упаренной кислоты составляет соответственно

0,29, 0,24 и 0,21Х. Степень дефторнрования равна соответственно 90,92 30 и 93Х. Трубка диаметром 5 мм, через которую осуществляют отсос фторсодержащих газов, забивают кремнегелем при упарке без добавок через 8 циклов, в присутствии кремнегеля в ЭФК (процесс 35 по известному способу) — через 5 циклов, в присутствии ОЭДФ вЂ” через 10 циклов. Уменьшение забивок по сравнению с процессом в отсутствие добавок объясняется увеличением относительной 40 доли НР и смеои HP и SiF в результате связывания алюминия в прочные комплексы с ОЭДФ и разрушения фторалюминиевых соединений в растворе ЭФК.

По известному способу экстракцион45 ную фосфорную кислоту (29 . Р О, 2

F) упаривают до концентрации Р О 45, содержание фтора 0,8 . Затем вводят диоксид кремния в количестве 0,1-2,0 от массы исходной кислоты и упаривают до 50 Pg О, содержание фтора 0,07 .

Расход диоксида кремния О, 79 кг на

1 кг фтора в кислоте промежуточной концентрации. Степень обесфторивания

98 . Диоксид кремния, который вводят с избытком, загрязняет продукционную

55 кислоту.

Пример 2. В условиях, описанных в примере 1, упаривают до концентрации Р О 50Х экстракционную фосфорную кислоту, полученную из фосфоритов, содержащую, . Р Оп 27,1;

S0 2,2; М80 1,76; А1 03 1,3; F 1,45.

Остаточное содержание фтора в кислоте после упарки беэ добавок обесфторивающих реагентов 1,10, с добавками, как в примерах 1-2, в остатках найдено 0,80 . Г (в процессе по известному способу) и 0,62 F (процесс по предлагаемому способу). Степень дефторирования составляет соответствен-. но 59, 70 и 77Х.

Пример 3. В условиях описанных в примере 1, упаривают модельные фосфорнокислые растворы, содержащие

45Х Р О, 0,5 F (в виде HP) и разные количества алюминия, а также ОЭДФ

ИЛИ "белой сажи", до концентрации

P О 58 .

Результаты опытов приведены в таблице.

Из данных таблицы следует, что s отсутствие алюминия степень обесфторивания при упарке высокая (84), в присутствии алюминия и с добавкой диок/ сида кремния степень обесфторивания снижается (, 69Х). С введением ОЭДФ степень обесфторивания увеличивается.

При молярном отношении ОЭДФ А1 ме- нее 0,5 степень обесфторивания при термообработке ЭФК становится низкой.

При количестве ОЭДФ свьппе 1 моль на

1 моль Al степень дефторирования существенно Не увеличивается.

Изобретение позволяет уменьшить количество кремнегеля, осаждающегося в газоходах и абсорберах, и снизить содержание фтора в упаренной кислоте на 12-40Х. Кроме того, упаренная кислота не содержит взвеси кремниевых соединений. Продукты на основе ЭФК содержат меньше вредных примесей, добавка ОЭДФ улучшает потребительские свойства кормовых средств и удобрений.

Формула изобретения

Способ обесфторивания экстракционной фосфорной кислоты, включающий упаривание кислоты в присутствии обесфторивающей добавки с последующим улавливанием отходящих газов, о т— л и ч а ю шийся тем, что, с целью упрощения процесса к повышения степени обесфторивания, в качестве добавки используют оксиэтилидендиэ 1414775 4 фосфоновую кислоту в количестве 0,5- щегося в кислоте, и добавку вводят

1,0 моль на 1 моль алюминия, содержа- перед упариванием.

Г

Массовая доля F в остатке, Х

Количество ОЭДФ

Степень дефторирования, Х Опыт оличество 0,, кг/кг

Массовая оля Al

Х кг нд

1 т раствора моль/моль

А1

0,10

0,25

0,24

0,31

0 0

0 0

0,65 12

0,65 24 с0,2 15

<0 25 19

0,5

0,12

0,25

0,14

0,5

0,34

0,31

0,5 37,5

0,18

0,65 48

0,15

0,12

0,12

12

>1,2

12 (извеff, стный способ) 1

1 5

0,20

О, 0

13 е

0,20

Составитель Г.Целищев

Техред Л.Сердюкова Корректор М .Иароши

Редактор Н.Гунько

Заказ 3837/23 Тираж 446 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб,, д, 4/5

Производственно-полиграфическое предприятие, г. Ужгород, ул. Проектная, 4