Способ получения искусственного рутила из обогащенных титансодержащих продуктов переработки титаномагнетитов

 

Изобретение относится к технологии переработки титаномагнетитов и имеет целью повышение выхода титана в искусственный рутил и упрощение процесса его получения. Способ получения искусственного рутила из обогащенные титансодержащих продуктов переработки титаномагнетитов осуществляют путем восстановления и отделения железа с последующей обработкой титансодержащего продукта соляной кислотой 12-18%-ной концентрации при Т:Ж 1:(8-10) и после промывки дополнительной обработкой твердого продукта 3-5%-ным раствором гидроокиси натрия при Т:Ж 1:(4-6). Степень извлечения титана в рутил 98,5-99,0%. 2 табл.

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК g 4 С 01 Г 23/047

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР

ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙ (21) 3927210/31-26 (22) 08,07,85 (46) 07.08.88. Бюл. В 29 (71) Институт неорганической и фи" зической химии AH АЗССР (72) З.И.Ализаде, Г.Б.Садыхов и А.М.Гусейн-заде (53) 661.882.2.031 036 (088.8) (56) Авторское свидетельство СССР

У 1143105, кл. С 22 В 34/12, 1982..

Патент Японии У 50-3965, кл. С 22 В 3/00, 1975. (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ИСКУССТВЕННОГО РУТИЛА ИЗ ОБОГАЩЕННЫХ ТИТАНСОДЕРЖАЩИХ ПРОДУКТОВ ПЕРЕРАБОТКИ ТИТАНОМАГНЕТИТОВ (57) Изобретение относится к техно„„Я0„„1414782 A1 логии переработки титаномагнетитов и имеет целью повыщение выхода титана в искусственный рутил и упрощение процесса его получения. Способ получения искусственного рутила из обогащенны титансодержащих продуктов переработки титаномагнетитов осуществляют путем восстановления и отделения железа с последующей обработкой титансодержащего продукта соляной . кислотой 12-18Х-ной концентрации при

Т:Ж = 1:(8-10) и после промывки дополнительной обработкой твердого продукта 3-5Х-ным раствором гидроокиси натрия при Т:Ж 1:(4-6). Степень извлечения титана в рутил 98,5-99,0Х.

2 табл.

1414782

Изобретение относится к техноло- . ,гии переработки титаномагнетитов и может быть использовано в производ" стве технической,цвуокиси титана.

Целью изобретения является повышение выхода титана в целевой продукт и упрощение процесса получения искусственного рутила.

Сущность способа заключается в 10 ,;следующем. Титаномагнетитовые кон центраты содержат значительное количество железа и небольшое количество титана и имеют в основном состав:

"5 Ti0z, 55 65% ",:e,>.i> (8 пере-! счете на оксиды 75-85 и 5-15Х ос» тальные примеси, в т.ч. SiOZ, CaO, ,A1.zO, MgO, MnO) .

Для получения рутила титаномагнетиты предварительно обогащаются по Т10 . При этом они подвергаются, например, восстановительному обжигу ,(металлизации железа) при 900-1000 С, с последующим отделением железа либо путем измельчения и магнитной сепа- 25 рации с выделением титансодержащего продукта тонкодисперсного с составом, мас. : Т10 35-50; Fe < 5-15;

810 5-15; МсО 2 — 12;. МпО 14; СаО

2-10; А1.g0g 5-15; CrZO> 0,5-5 и дру- 30 гие, либо путем электроплавки при

1500-1600 С с образованием титанового шлака примерно описанного состава.

Обогащенный таким образом титансодержащий материал подвергают обработке вьпцелачиванию соляной кислотой

12-18%-ной концентрации при Т:Ж =

1:8-10 (при общем двухкратном избытке по стехиометрии) с последующей обработкой твердого продукта после промывки 3-5 -ным раствором гидроокиси -натрия при Т:Ж = 1:4-6.

При этом выщелачивание НС1 концентрацией менее 12 . недостаточно эффективно для очистки продукта от при- 45 месей, а с увеличением концентрации до 20 возрастают потери титана с кислыми растворами и степень извлечения Т10 падает. Отношение Т."Ж при данных концентрациях кислоты зависит от состава обрабатываемого материала.

Причем Ж:Т увеличивается при повышенном содержании примесных компонентов, при пониженном уменьшается. Оптимальные условия вьпцелачивания по времени

2 ч и температуре 106-110ОС.

Продукт из солянокислотного выщес лачивания высушивают при 110-115 С в течение 3 ч Т:Ж = 1:4 при щелочной обработке соответствует стехиометрическому количеству щелочи:для связывания всего S10Z в виде Ба 810 . Увеличение концентрации NaAH (Т:Ж вьппе

1:6) не приводит к улучшению обескрашивания. Процесс щелочной обработки продолжается в указанных условиях 20-30 мин. Полученный в результате титановый продукт представляет собой гидратированный диоксид титана

Т10 Н О рентгеноаморфной структуры.

Для перевода в рутильную форму его прокаливают при 800"900 С. Прй этом

TiOz ° Н О сначала до 400 С теряет гидратную воду, затем переходит в анатаэную структуру и при ) 800 С принимает стабильную рутильную форму.

Пример 1. 500 г тонкоизмельченного до 250 меш. титанового шлака состава, мас. .: Т10 42,7; FeO

10,3; SiOz 12,4; СаО 13,1; Mg0 2,9;

МпО 1,8, Alz0 14,5; UzA> Оь2, полу" ченного от электроплавки титаномагнетитового концентрата, обрабатывают

15Х-ной соляной кислотой при Т:Ж»1:8 (1,8-кратный избыток кислоты по стехиометрии) при 106-110 С в течение

2 ч постоянно перемешивая. Полученную пульпу подвергают центрифугированию, сливают солянокислый раствор, а твердую фазу промывают три раза подкисленной горячей водой (при этом в обогащенном титановом концентрате содержание TiO составляет 83,3 ).

Затем обрабатывают его 5 -ным раствором НаОН (Т:Ж = 1:6) при температуре кипения в течение 30 мин, Пульпу фильтруют, твердую базу трижды промывают горячей слабоподщелоченной водой, высушивают и прокаливают при 800-900 С. В результате получают 216,4 r искусственного рутила, содержащего, .: TiO@ 97,2;

Si.On 7,1; Fez03 0,4; другие приме си 0,3. Степень извлечения титана из шлака 98,5, что на 8,2Х вьппе, чем при переработке известным способом.

Пример 2. 500 r титансодержащего.продукта, содержащего, мас. :

Ti0z 49,5; Feop 5,7; SiOg 4,1;

СаО 4,5; МяО 12,3; МпО 1,5, А1 0

4,8; CrzO g 4,3; NazO 11,7, от переработки ленкоранских россыпных титаномагнетитовых концентратов бесшлаковым способом обрабатывают 15 -ной соляной кислотой при Т:Ж = 1:8 (f,8-кратный избыток по стехиомет1414782

Таблица f ия солянокислотно вьщелачивания ес поеннопрокта, г ня тлене, Z

Т тго SiO y Fe

Тгггг

Время, Остальные при меси

° °

f 10,08 10

2 10 02 f0

Э 10,05 10

4 1007 10

1:f0 0,5

lг10 . 1,0

81 98

6,08

10,3

5,8

2,1

99,7

f 0 5,2

5,65 87,3

6,5

99,6

"3,1

f!f0 2,0 5,54 89,4

6,7

О,8

2,9 99>7

1 г10

3,0

5,55

89,6

6,7

0,8

5,41 90,8 6,7

I г10 2,0

5 10,02

6 10 08

O5.

99, t 2,0

0,3

2,0 5,33.15

92,5 6,9

1гfO, 98,8

О,Э

ff8 . 2,0

5 ° 36 92,I 7,3

7 10,07 15

0,3

О,Э 99,0

1,3 99,0

1г7 2,0

8 10,02 15

5,44 90,3 7,3

2,0 . 5,52

lгб

9 10 03

10 10 05

89,0

7,2

1,7

2 ° 1

98,9

90,8

1:б 2,0

7,8

5,35

0,6

0,8 97,7

1f 10,07 20

12 10,04 15

2 0

lгб

0,4 94,4

91,0 8,4

0i2 .

2,0

09 14 972

4,40 78,5 f9,2

4,36 79 3 19 8

1г8

13 10 05

0,4 97,1

l г10

-15

2,0

0,5

Ое3 97г2

14 10, ОВ f S 15 10 05 15

fc8

4е38 79@2 20э!

0,4

1;8

5 07 83 3 !6,0

98 5

0,4

2,,0

0,3 и р и.м а и Ф и и Я, Составы 1-11 ПОТИ - ггутем восстановления м отделения мелева магнитной сепарацией, мас.Z: TiO 49,5; Fe«< 5,7; Si0< 4,f.;

СаО 4,5г ИВО 12,3; Hn0 f,3; А1г01 4,8; Cr O 4,3; Наго 11,7.

Составы 12"14 те ае лродукты, что и в l-ff, но содержат, масЛг Т10 35,4; Реекн 11,5; SiO 10,5; Сао 6,61 IISO 11,3;

1бгО 1,21 А1 05 6,41 Ст 05 2,8; Наго 12, 1.

Состав 15 ПОТИ - путем восстановления и отделения келева

° плавкой (титановый алак) ° иасЛг TiO< 42,7, РеО 10,3;

8ip f 2f4 I C4lO 1 Э ° I j КкО 2,9 1 1ЬО 1,8;. А1 ив 14, 51 Рао г О ° 2

1 рии) при 106-110оС в течение 2 ч, постоянно перемешивая. Полученную пульпу подвергают центрифугированию, сливают солянокислый раствор, твердую фазу трижды промывают подкисленной водой, при этом содержание Т102 достигает 92,1%. Далее твердую Вазу обрабатывают 37.-ным раствором NaOH при ТгЖ = 1:6 и температуре кипения в течение 20 мин. Пульпу фильтруют, твердую фазу три раза промывают горячей слабоподщелоченной водой, высушивают и прокаливают при ВОО900 С. Лри этом получают 249,5 г искусственного рутила, содержащего, 7.:

Т10 98,2; SiO< 1,2; Fe<03 0,3; дру5 гие примеси 0,3. Степень извлечения титана из исходного титансадержащего продукта составляет 99,07..

В табл.! и 2 описаны примеры и

10 результаты предлагаемого способа на примере различных продуктов обогащения титаномагнетитов после щелочнокислотной и щелочной обработки соответственно.

Содериание компонентов в тмта- Степень новом продукте, Z иввлече1414782 б ния (То е „ 100 С) приведены в табл.2.

Результаты обескремнивания продукта солянокислотного выщелачива(Таблица 2

Навеска, г

Степень извлечения титана, Х остав рутильноо продукта, Х

NaOH, Xа

Т:Ж ремя, мин

8102

Состав продукта, Х: TiO 84,0; Si0 15,4

Условия получения: 15Х НС1, Т:Ж 1:10, 7 2 ч

5,7

93,4

1:4

10,10

10,08

10,05

94,7

4,5

8,81

1:4

3,6

95 7

8,69

1:4

96,1

3,2

8,67

1:4

8,67 96,3

3,0

1:4

1:5

2,6

96,7

8,59

2,1

97,2

8,53

1:6

2,0

97,3

8,54

1:8

98,5

8,54

1,9

97,5

1:6

30

95,4

3,8

8,70

1:6

96,0

3,3

8,70

1:8

96,7

2,5

8,57

1:10 3

Состав продукта, Ж: TiO 92,0; SiO 7,3

Условия получения: 157 НС1 Т:Ж 1:8, 2 ч

1002 3 1 6 30

98,3

9,29

1,2

98,2

9,36

1:6

10,09 3

10,11 5

10,08 5

99,0

1,0

98,3

9,37

1:4

9,40

97,6

1,8

1:3

Упрощение предлагаемого способа определяется исключением необходимости проведения сложных и длительных стадий разложения титансодержащего

10,09

10„04 ! 0,02

10,05

10,07

10,04

10,09

10901

Условия обескремнивания

Вес полученного рутильно- .

ro. продукта после прокачивания, г продукта серной кислотой, водного вьпцелачивания,фильтрации,упаривания под вакуумом и гидролиза сернокислого раствора, примерно при одинаковой стоимос1414782

7 ти реагентов вдвое уменьшается стадийность обработки и в 2 раза длительность операций.

Составитель Л.Романцева

Техред Л.Сердюкова

Корректор H-Шароши

Редактор Н.Гунько

Заказ 3837/23

Тираж 446

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

1 13035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Подписн ое

Производственно-полиграфическое предприятие, г. Ужгород, ул. Проектная, 4

Формула изобретения

Способ получения искусственного рутила из обогащенных титансодержащих продуктов переработки титаномагнетитов путем восстановления и отделения железа, включающий обработку исходного титансодержащего продукта соляной кислотой, промывку отделенюо"o от жидкости твердого продукта подкисленной водой, прокаливание, отличающийся тем, что, с целью повышения выхода титана в целевой продукт и упрощения процесса, титансодержащий продукт обрабатывают соляной кислотой 12-187.-ной концент-. рации при Т:Ж 1:8-10, а твердый продукт непосредственно после промывки дополнительно обрабатывают 3-5Х-ным раствором гидроокиси натрия при Т:Ж =

f:4-6.