Способ получения диацетата целлюлозы

 

СОЮЗ СОВЕТСНИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСНИХ

РЕСПУБЛИК ц1ъ 4 С 08 В 3/06

ВСЕИР,-" . л !

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ .

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

М М

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ НОМИТЕТ СССР

ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙ

Ъ (21) 4016509/23-05 (22) 12.02.86 (46) 30.08.88. Бюл. 9 32 (71) Научно-исследовательский институт химии Саратовского государственного университета им. Н.Г.Чернышевского (72) Н.А.Федякова, Э.Б.Комарова, А.А.Федорченко и Э.В.Пичугин (53) 667.464(088.8) (56) Аким А.Э., Перепечкин Л.П. Целлюлоза для ацетилирования, ацетаты целлюлозы и ацетатные волокна. М.:

Лесная промьппленность, 1972.

Костров Ю.К. -Химия и технология производства ацетатного волокна. М.:

Химия, 196?, ci 41-42.

„,Я0„„1419988 А 1 (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ДИАЦЕТАТА ЦЕЛЛКЛОЗЫ (57) Изобретение относится к промьппленности химических волокон и пластических масс и может быть использовано для получения ацетатного волокна.

Изобретение позволяет снизить содержание низкомолекулярных фракций в целевом продукте до 1,5-3,5Х, снизить вязкость 23Х-ных растворов до 250—

400 с и повысить их фильтруемость до

16-20 г/см за счет получения диацетатов гомогенным уксуснокислым методом, включающим активацию целлюлозы, ацетилирование и омыление при 52—

57 С до содержания в целевом продукте связанной уксусной кислоты 56,5—

57,5Ж. с последующими высаждением, промывкой и сушкой целевого продукта.

1 табл.

1419988

Изобретение относится к промышЛенности химических волокон и пластических масс и может быть использовано для получения ацетатного волокна.

Цель изобретения — снижение содержания ниэкомолекулярных фракций в целевом продукте, снижение вязкости его концентрированных растворов и повышение их фильтруембсти. I0

Пример 1 (известный способ), Активация целлюлозы.

В активатор загружают 26 r целлю, лозы, затем подают 90-95Х-ную уксусную кислоту в количестве, необходи- 15 мом для создания 2,5%-ной суспензии целлюлозы в уксусной кислоте. Темпе-! ратура суспензии не превышает 25

l35 С. Продолжительность процесса составляет 22-30 мин. 20

Вытеснение воды из целлюлозы пос,ле активации проводят ледяной уксус ной кислотой, после чего целлюлозу отжимают до содержания сухого остат ка 45-58% и подают в ацетилятор. 25

Ацетилирование целлюлозы., Ацетилирующая смесь состоит из уксусного ангидрида (на 20% больше теоретического расхода на ацетилиро- 30 вание целлюлозы и связывания воды), катализатора — серной кислоты (3,5% от веса целлюлозы) и растворителя уксусной кислоты (300% от массы целлюлозы). Модуль ванны равен 7. Продолжительность ацетилирования 20 мин, затем ведут омыление.

Омыление триацетата целлюлозы.

Омыленная смесь состоит иэ уксусной кислоты и воды в соотношении 40

60:40. Содержание воды в сиропе при омылении не должно превышать 10-15Х.

Содержание серной кислоты по отношению к целлюлозе составляет 0,34Х к общей массе сиропа. Температура омыления 59 С.

Высаждение.

Ацетилцеллюлоэу высаживают в 30%ный раствор уксусной кислоты при температуре высадительной ванны 35 С в течение 20 мин.

Промывка, сушка., Промывку высаженной целлюлозы ведут водой при 50 С методом противотока до нейтральной реакции промывкой воды. Время промывки составляет 2555

30 мин. Отжимают целлюлозу до влажности 60 мас.Х и сушат при 120ОС до влажности целлюлозы, равной 35 мас;%.

Пример 2, Ацетат целлюлозы, содержащий 56,51% связанной уксусной кислоты, с мол, массой 80000 получают аналогично примеру 1, но омыление проводят при 57 С. Ацетат целлюлозы характеризуют вязкость и фйльтруемость концентрированного раствора.

Вязкость раствора равна 400 с, что в 3,? раза ниже вязкости раствора иэ ацетата целлюлозы, полученного известным способом. Фильтруемость составляет 16 г/см, что в 3, 2 раза выше фильтруемости раствора иэ ацетата целлюлозы, полученного известным способом.

Пример 3. Ацетат целлюлозы, содержащий 57, 1% связанной уксусной кислоты, с мол. массой 80900 получают по примеру 1, но при температуре омыления 54 С. Вязкость раствора равна 300 с, что в 5 раз ниже вязкости раствора из ацетата целлюлозы, полученного известным способом, а фильтруемость составляет 18 г/см, что в 3,6 раза выше фильтруемости из раствора ацетата целлюлозы, полученного известным способом.

H p и м е р 4. Ацетат целлюлозы, содержащий 57,51% связанной уксусной кислоты, с мол, массой 10800 получают по примеру 1, но при температуре о омыления 52 С. Вязкость 23%-ного раствора равна 250 с, что в 6 раз ниже вязкости раствора иэ ацетата целлюлозы, полученного известным способом, фильтруемость составляет 20 г/см, что в 4 раза выше фильтруемости раствора ацетата целлюлозы, полученного известным способом.

Пример 5. Ацетат целлюлозы, содержащий 57,95% связанной уксусной кислоты, с мол. массой 108300 получают по примеру 1, но при температуре омыления 50 С. Вязкость 23%-ного раствора равна 400 с, что в 3,75 раза ниже вязкости рас.твора ацетата целлюлозы, полученного известным способом. Фильтруемость раствора состав" ляет 18 г/см2, что в 3,6 раза выше фильтруемости раствора ацетата целлюлозы, полученного известным способом, но в 1, 1 раза ниже фильтруемости раствора ацетата целлюлозы, полученного в примере 4.

Свойства ацетатов целлюлозы, полу- ченных в примерах 1-5, представлены в таблице.

1419988 с целью снижения содержания низкомолекулярных фракций в целевом продукте, снижения вязкости его концентрированных растворов и повышения их фильтруемости, омыление проводят при

52-57 С до содержания в целевом продукте связанной уксусной кислоты

56, 5-57, 5%.

Формула из обр етения

Удельные

Содержание

Содержание инаеТемпература омыпения, С

Пример ильттепень амеения (M) ость кани уеость враще-. ния низкосвязанной уксусной к-ты,% аствомолекулярных фракции, % раствора в уксусной кис ра, r/ñM2 лоте, град.

1 (иэвестный

Наличие заломов способ) 14,0

1000

2,48

55,90 5,0

59,0

16,0

400

-10

2,52

57,0

Заломов нет

54,0

18,0

300

2,57

-12

20,0

2,60

250

52,0

-13

5 (контрольный) 18,0

400

2,63

-17

57,95 1,5

50,0 не получают

Составитель Т.Мартинская

Техред А.Кравчук

Корректор А. Тяско

Редактор Н. Киштулинец

Подписное

Тираж 434

Заказ 4287/23

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Производственно-полиграфическое предприятие, г. Ужгород, ул. Проектная, 4

Способ получения диацетата целлюлозы гомогенным уксуснокислым методом, включающим активацию целлюлозы, ацетилирование, омыление, высаждение, промывку и сушку целевого продукта, отличающийся тем, что, 56,51 3,5

57,10 2,3

57,51 1,5

Вязкость

23%-ного раствора, с

Ацетат труднорастворим в ацетоне, воолокна