Способ дегазации графита

 

Изобретение относится к технологии графита, применяемой з электротермии и электровакуумной технике и позволяющей повысить степень дегазации . Перед дегазацией образец графита насьщают криптоном, метаном или их смесью при давлении 760 мм рт. см. Дегазацию ведут вьщер жкой в вакууме при остаточном давлении 10 мм рт.ст. в условиях нагрева до 80°С в течение 8-24 ч, при комнатной температуре в течение 16-48 ч и при температуре жидкого азота в течение 3-24 ч. О степени дегазации судят по величине сорбционной металлоемкости образца. Для этого дегазированный образец выдерживают в атмосфере метана. Сорбционная металлоемкость составляет 1,15-1,66 МП СН на 1 г графита, что в 4;2-4,6 раза выше, чем для образцов , не подвергавшихся действию глубокого охлаждения. 1 табл. сл

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК

96 А1 (191 (И) mo 4 В 01 3 20/34

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ к двторСК0МУ СВИДЕ ИМЬСтвм

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР

ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙ (21) 3979062/31-26 (22) 22. 11.85 (46) 07. 09. 88. Бюп. № 33 (71) Институт проблем комплексного освоения недр АН СССР (72) В.В. Лоскутников, Н.В. Шульман, И.Б. Ковалева и И.Л. Эттингер (53) 66.083.8(088.8) (56) Мармер Э.Н. Углеграфитовые материалы. Справочник М.: Металлургия, 1973, с. 14, 73-77. (54) СПОСОБ ДЕГАЗАЦИИ ГРАФИТА (57) Изобретенйе относится к технологии графита применяемой в электроУ термин и электровакуумной технике и позволяющей повысить степень дегазации. Перед дегазацией образец графита насыщают криптоном, метаном или их смесью при давлении 760 мм рт. см.

Дегазацию ведут выдержкой в вакууме

-о при остаточном давлении 10 мм рт.ст. о в условиях нагрева до 80 С в течение

8-24 ч, при комнатной температуре в течение 16-48 ч и при температуре жидкого азота в течение 3-24 ч. О степени дегаэации судят по величине сорбционной металлоемкости образца.

Для этого дегазированный образец выдерживают в атмосфере метана. Сорбционная металлоемкость составляет

1,15-1,66 мл СН на 1 r графита, что в 4;2-4,6 раза выше, чем для образцов, не подвергавшихся действию глубокого охлаждения. 1 табл.

1421396

Изобретение относится к области электротермии и электровакуумной техники.

Целью изобретения является повышение степени дегазации графита.

Пример. Исследуемый материал представлял собой кристалл графита монохрвматора с размерами 21,8х х19,3х1,4 мм, массой 1,1 r.

1О

Образец помещают в колбу. Вакуум в системе обеспечивают работой форвакуумного и диффузионного насосов.

Давление замеряют с помощью дифференциального манометра с цифровой индикацией от 1000 до 0,0001 мм рт.ст.

Образец выдерживают в вакууме при остаточном давлении 10 мм рт. ст.

Температурный режим варьируют как 20 о смену периодов нагрева до 80 С; охлаждения до температуры жидкого азота и выдержки при комнатной температуре. Дегазацию начинают и заканчивают нагревом образца. Температура и время вакуумирования приведены в таблице.

После завершения дегазации при закрытом вентиле на колбе в системе над вентилем устанавливают давление ме- 30 тана порядка 900 мм. рт. ст. (в колбе с образцом.при этом сохраняется вакуум). Температуру в колбе с помощью нагревателя доводят до заданной (таблица) и в таком состоянии вся система выдерживается 4 ч для установления теплового равновесия. Затем кран над колбой открывают, в результате чего в системе устанавливается давление порядка 780 мм рт. ст. Время проведения сорбционного эксперимента также указано в таблице ° Количество поглощенного метана рассчитывается как разность между количеством газа, веденного в систему, и количеством газа, оставшегося в системе в свобод- " ном объеме в н. мп., т.е. определяется величина сорбционной метаноемкости (Гиббсова адсорбция). Эта величина служит критерием степени очистки.

Перед дегазацией образец насыщают криптоном, метаном или смесью этих газов при давлении 760 мм рт,ст. Эксперименты по насыщению образца,. его дегазации и оценке степени дегазации >5 по величине сорбционной метаноемкости проводят без перегрузки образца, т.е. в одном же объеме без разгерметизации. Зависимость полноты дегазации от температуры не является простой.

Повышение температуры способствует десорбции молекул сорбата с концевых участков пор и отводу их при вакуумировании из поля действия сорбционных сил. Кроме того,.повышение температуры увеличивает амплитуду колебаний атомов сорбента, что затрудняет передвижение молекул сорбата в порах сорбента и, следовательно, препятствует притоку молекул к концевым участкам пор.

В такОЙ ситуации обычный критерий полноты дегазации — отсутствие натекания, т.е. повышение давления над дегазируемым сорбентом при выключенном вакуум-насосе, при высокой температуре производит впечатление полной дегаэации, в .то время как степень заполнения микропор достаточно высока. Обычный критерий натекания для микропористых материалов типа графита неприемлем. Дегазация образца в приводимом примере при любом способе ее проведения ведется до практически полного отсутствия натекания (скорость повышения давления в системе не превышает допустимой для данного прибора 3 10 мм рт.ст./мин.

Количественная оценка степени дегазации образца проводится по величине его сорбционной метаноемкости. В таблице приведены величины сорбционной метаноемкости образца после дегаэации его по известному и предлагаемому способу, а также условия, при которых оценивается сорбционная метаноемкость.

Как следует из таблицы, использование нагрева и глубокого охлаждения графита в процессе десорбции при вакуумировании приводит к повышению метаноем;ости образца в 4,2-4,6 раза по сравнению со способом, что свидетельствует о повышении степени дегазации.

Полученная в результате применения предлагаемого способа возможность более глубокой очистки микропористых материалов увеличивает их сорбционную способность, кроме того, электровакуумные приборы, содержащие детали из графита, прошедшего дегазацию по предлагаемому способу, более долговечны и более высокого качества. формула изобретения

Способ дегазации графита, включающий нагревание его и вакуумирова3 1421396

4 ние, отличающийся тем, дение графита до температуры жидкого что, с целью повышения степени дега- азота и вновь нагревают. зации, после нагревания ведут охлажСпособ дегазации

Нагрев до Охлаждение Нагрев

80 С до 177 С до 80 С

0,39

1,66

0,26

1, 19

Редактор А. Ворович

Заказ 4362/7 Тираж 519 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35 ° Раушская наб., д. 4/5

Производственно-полиграфическое предприятие, г. Ужгород, ул. Проектная, 4

Известный 78

Предлагаемый 16

Известный 8

Предлагаемый 2

Метаноемкость при

60 С, 780 мм рт.ст., мг л

Составитель Г. Винокурова

Техред А.Кравчук Корректор М. Шароши