Способ переработки вольфрамсодержащих руд

 

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

C0LIHAËÈÑÒÈ×ЕСНИХ

РЕСПУБЛИК

07 Д1 (19) (11) (5D4C 22 В 34 36

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

М А ВТОРСМОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ а

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР

ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТНРЫТИЙ (21) 4165653/31-02; 4165911/31-.02, 4165910/31-02. (22) 14.11.86 (46) 15.10.88. Бюл. 1(р 38 (71) Институт проблем комплексного освоения недр АН СССР и МГУ им. М.В.Ломоносова (72) А.М.Гольман, ТаП1.Агноков, В.А. Сидоров, Л.И.Ратмиров а, О.В. Сидорова, Ф.П. Чернуха, В.Б.Левич, Э.И. Гедгагов, О.В.Кононов, В.В.Беликов, Т.В.Идина и И.П.Федоров (53) 669,273 (088,8) (56) Зеликман А,Н. Металлургия тугоплавких редких металлов. М.: Металлургия, 1986, с. 31-35, 42-51.

Корженевский Л.А., Устинов И.Д. и др. Промьппленные испытания комбинированного способа доводки высококарбонатных щеелитовых концентратов.

Обогащение руд, Л.; 1985,,У 6, с. 1214. (54) СПОСОБ ПЕРЕРАБОТКИ ВОЛЬФРАМСОДЕРЖАЩИХ.РУД (57) Изобретение относится к получении кондиционных шеелитовых концентратов из вольфрамсодержащих руд, Цель изобретения — сокращение потерь вольф" рама, упрощение процесса, повышение производительности и качества продукции, Исходный материал — руду подвергают флотационному обогащению с получением низкосортного вольфрамсодержащего концентрата. Затем его подвергают обработке соляной или азотной кислотой с получением твердого вольфрамсодержащего остатка. Остаток направляют на гравитационное обогащение с выделением кондиционного товарного концентрата при выходе его, не более чем в 2 раза превышающем содержание триоксида вольфрама в низкосортном концентрате, н обаднанного продукта, направляамого на автоклавно-содовое выщелачив ание.

В результате сокращаются потери вольфрама и упрощается технология за счет снижения объемов продуктов, подвергаемых выщелачиванию. 3 табл.

143 n407

Изобретение относится к цветной металлургии и может быть использовано при получении шеелитоных и молибдошеелитових концентратов и их гидрометаллургической переработке.

Цель изобретения — сокращение по-терь вольфрама, упрощение процесса, понышение производительности и качества продукции, lO

Пример 1. 7 ля обогащения

BoJlbII>psMoBoH руды был получен флотационный шеелитовый концентрат марки

КМ>1П, содержащий 35,6/ WO3. Навеску этого концентрата (8.3 кг влажностью

10,?/) обрабатывали водным раствором соляной кислоты при Ж:Т = 6,0 и равновесном зна ении рН кислой жидкой фазы 3,0. Образовавшуюся кислую жидкую фазу, содержащую 8,! мг/л VOz, отделяли дексантацией и вольфрамсодержащий твердый остаток кислотной обработки подвергали гравитационному разделению на концентрационном столе СКО0,5 (угол наклона деки стола 7, чис- 25 ло ее качаний н минуту 350, амплитуда качаний 6 мм) с получением двух продуктов: сбогащенного (66,3% МОз) и обедненного (37,9/ WO .) при их колиР . чественном соотношении 61:39„ Обогащенный продукт по составу,_#_: ЖОз 66,3;

Мо 2,3; Си О,О18; P О.О?7; Я О 0,76;

Б 0,018; As.0,002; Sn 0.,003; МпО

0,026, соответствовал требованиям

ГОСТ 213-83 на концентрат марки КМШ-1

H был выведен из процесса. Обедненный продукт подвергли двухс гадиальному автоклавно-содовому выщелачиванию при 225 С, Ж:Т=4, длительности каждой стадии 2 ч и суммарном содовом эквиваленте (Na (:o>/1>Оз) 3 5, В результате был пол.чен отвальный кек, содержащий 0,28/ ИО . Выход отвального кека (от флотационпого концентрата) составил 17,5/, потери вольфрама с ним 0,14/, В табл.! приведены данные но осуществлению предлагаемого способа н различных условиях.

Оптимальным является интервал рН,, равный 3,0-3,5. Оптимальное количест- 50 венное соотношение обогащенного и обедненного продуктов гравитационного разделения составляет (>0 — 70) : (50;

:30) и зависит от состава (содержания

WO и примесей) твердого остатка кис- 55

9 лотной обработки.

При выходе обогащенного продукта, большем оптимального, его состав:не соответствует требов аниям, предъявляеж>м к кондиционным кониентратам, и он не может быть выведен из процесса в ниде товарногo продукта. При выходе обогащенного продукта, меньшем оптимального, в обедненную фракцию попадает грубодисперсный шеелит, что приводит к увеличению потерь с кеком авток IRBHo-ñодового выщелачивания.

Пример 2. При обогащении вольфрамовой руды на Тырныаузской обогатительной фабрике был получен е флотационный шеелитовый концентрат, содержащий 10,2/ WO, Навеску этого концентрата (7,2 кг влажностью 6,3/) обрабатывали водным растнором соляной кислоты при Ж:Т=6 и равновесном значении рН кислой жидкой фазы 3,0.

Образовавшуюся кислую жидкую фазу, содержащую 7 мг/л WO>, отделяли декантацией и нольфрамсодержащий твердый остаток кислотной обработки подвергали гравитационному разделению на концентрационном столе СК0-0,5 (угол наклона деки 7, число качао ний н минуту 350, амплитуда качаний

6 мм) с получением двух продуктов: обогащенного (64,8/, WO>) и обедненного (20,5/ WO ) при их количественном соотношении 16:84, Обогащенный продукт по составу,/: УО„ 64,8;

Мо ?,8; Си 0,02; P 0 03; ВЫ OR;

S О,?; As O,ОО?; Sn 0,003; МпО 0,03, соответствовал требованиям ГОСТ 21383 на концентрат марки КИШ-? и был выведен из процесса. Обедненнь>й продукт гравитационного обогащения подвергли термообработке при 680 C в течение 60 мин и выщелачиванию при ,. о, 225 С н течение ? ч; содовый эквивалент 2,5 и Ж:Т=?,8. В результате был получен отвальный кек, содержащий

0,32/ WО, . Выход отвального кека составил ?6,7% (от количества флотационного концентрата), потери вольфрама с ним 0,83/.

В табл,2 приведены данные по осуществлению предлагаемого способа в различных условиях.

Оптимальным лвляетсл интервал рН, равный 3,0-3,5, Оптимальное количеcT венное соотношение обогащенного и обедненного продуктов гравитационного разделения составляет (10-20)

;(90-80) и зависит от состава (содержания W(> и примесей в твердом остатке кислотной обработки), 1430407

При выходе обогащенного продукта, больщем оптимального, его состав не соответствует требованиям K кондиционным концентратам и он не может быть выведен из процесса в виде товарного продукта. При выходе обогащенного продукта, меньщем оптимального, в обедненный продукт попадает грубодисперсный щеелит, что приводит к увели- 10 ченко потерь с кеком автоклавно-содового выщелачивания.

Пример 3. При обогащении вольфрамовой руды был получен флотационный шеелитовый концентрат, содер- 15 жащий 21,437 WO>.Навеску этого концентрата (6,5 кг влажностьи 12,35i, ) обрабатывали водным раствором соляной кислоты при Ж:Т=6 и равновесном значении рН кислои жидкой фа

Образовавшуюся кислую жидкуи фазу, содержащую 5 мг/л WO» отделяли декантацией и вольфрамсодержащий твердый остаток кислотной обработки подвергали гравитационному разделении на кон- 25 центрационном столе СКО-0,5 (угол наклона деки стола 7, число ее качаний в минуту 350, амплитуда качаний 6 мм) с получением двух продуктов,: обогащенного (62,50 WO >)и обедненного (36,0X 30

WO > нри их количественном соотноще3 нии 48-52. Обогащенный продукт по составу,/: WO 65,2; Мо 3,0; Си 0,008;

P 0,024; SiO< 1,12; $ 0,13; As

0,004; Sn 0,006; МпО 0,04, соответствовал требованиям ГОСТ 213-83 на концентрат марки KMI-1 и был выведен из процесса. Обедненный продукт гравитационного обогащения подвергли двухстадиальному автоклавно-содовому выщелачивания при 225 С, Ж:T=4, длительо. 40 ности каждой стадии 2 ч и суммарном содовом эквиваленте (Na CO>/WO>) 3,5.

В результате был получен oTBBJIbHblH кек, содержащий 0,32Х WO.. Выход отвального кека (от флотационного кон- 45 центрата) составил 17,81, потери вольфрама с ним 0,26 .

В табл.3 приведены данные по осуществлении предлагаемого способа в различных условиях. 50

OTITHMGJIbHbIM является интервал p1(, равный 3,0-3, 5. Оптимальное количест. венное соотнощение обогащенного и обедненного продуктов гравитационного разделения составляет (30-50)

:(70-50) и зависит от состава (содержания WO > и лримесей) вольфрамсодержащего твердого остатка кислотной обработки.

При выходе обогащенного продукта, больщем оптимального, его состав не соответствует требованиям к кондицио Жым концентратам и он не может быть выведен из процесса в виде товарного продукта. При выходе обогащенного продукта, меньщем оптимального, в обедненный продукт попадает грубодисперсный щеелит. В результате увеличиваются потери BoJlbhpBMB с отвальным кеком.

Оптимальный интервал отноще)ия

Ж:Т составляет 5-8. При меньщих и больщих значениях Ж:Т увеличиваются потери вольфрама с кислой жидкой фазой.

Формул а и з о б р е т е н и я

Способ переработки вольфрамсодержащих руд, включающий флотационное обогащение с получением низкосортного вольфрамового концентрата, обработку его минеральной кислотой с получением вольфрамсодержащего твердого остатка и автоклавно-содовое выщелачивание, о т л и ч а и шийся тем, что, с целью сокращения потерь

BoJIbApaMa, упрощения процесса, повыщения производительности и качества продукции, перед автоклавно-содовым выщелачиванием вольфрамсодержащий остаток подвергBY)T гравитационному обогащении с выделением кондиционного товарног0 вольфрамового концентрата и обедненного вольфрамсодержащего продукта и ведут автоклавно-содовое выщелачивание обедненного продукта.! в!

1 Х

I а

I Ф е о

1 1:!

1 а е

0t Х о

Р о сц ct с»4 00 с 1

О О О с1

Ю Ю

o o

Ф

С»1

° в ° в

О О.Ф с»4 в. в

О О с с вв Ю

О О О

С4 с с )

o a

О О с4 с ) Р1 сс) вв ° в в

О О О

О л с"1

o o

00 O с ) л л

o o с 4 00 сс1 СЧ

° I в

a o

CO CO

N С 1

° в л

О О

С4. Х

О о !

K с!: I о

О 1

И i

Ф

Ц в

О 0! о д Э

О сЧ л вв в л с 4 вО с»)

Ю

О

С 4 ф

° в с 1

N С»4

-» в\ сС1 00 с 4

I 1 I х о

I Ct а Е»

Й сс! я с 1 о д I

0!

Х

v о о

1 о

1 а I

e I

00 О в.О

Ю A O а — О с 1 в 1 N в Ю

»в С 1 св) 01

° \

Ql с"1

О з

Ж х

tf о и

t 1

0 О ! . и

I Ц а E

1 О>Я с41

Ю д о х

00 О

° в Ю с ") о о в °

l 40 О

E 1

1 о

Г»

Х I а 1

3 1

I

t о

I

Б о х о о

I о а сс!

I» »O

0! х ц

О сс

° °

О с

"О С 4

:1 Св1

° в б CO о с4 сс1б

00 О в о сс

Р1

° ° св со

GO сс)

° в см о ис . в ° сс и с. (в1 С ) в °

LO сс) ю о

СГI

° в л сс вв

I )!

1" о

1

1 сс1 св св1 сЧ б

О О О О О в л вв Ю

О О О О О сЧ Ф N 00 О РЪ ссЪ - — O

О О О О О О О % вв в ° \ ° в

О О О О О Q О о о с

Л!

E х I

О) tel I

И х и .

О с0.r а X

Ю л

CO лО О л л со

Р1 CO

° в Ю вв

О 40 О

00 О а Ю с»4

О о в

03 О 40 Св

I О

1 0 а со 0 а W и со о 40 О 40

О W О с с 1 О О О О О О О О О

Ъ Ю вв в Ю O вв в в ° в

С. N С9 00 N СЗ rl С С С1 С!

5 ,! в д

1 о х х

Ц сс! .&

)х

1 Ж х и

I ввв

О

L !

I н

l % — —

I

1 х

1 а

O — сч с!

СЧ Е .4! "0 r СО СП о

/» о

6 о

4/ 41 у

РО х а

l о

1 (1 с

M с

/-(o .с

1 а 4/

4/ Х

» (»

« с

Г »

« с

34

Ц « о а

Х М

4l

14 л

ГЧ

«

Р

° ф 4!

М Id

4»

О 4

Р! 4» и

4/ О х х о ф Р/ с

Р/

/П/

l» х

<У

/ х о

Х о

/» о х х о х

F с

«

CO л

4l о х х о х ю Г

РР/

I»

° le

93 ф

4l

В о х

I» о о

I о

O lR х о

Р

X с с

oc@ х

4/ Щ

Н Р/ /4 и о

О е 4/

lO Р

/ /

Р/ .О О

Й а E I о со ф ф и о е с

С»)

° ° с

/ »

Г ) с

С 4 с

« с

Щ

Х

1 о

Ю

Etj

P о

Р ) О1

th! ц, х

О/ ОР/

I х о

1 Q) C4 E

М 1 1 К

4/+ C1

O .4 о х о / — —

4/ I

1 х I х

Ф 4/

«

41 4c

Qt и

Э I 4l

I /М о и

/4 I сС 1

Х 1

И 1 1

l f»

Р11 Х

1 4l

1 Р Х

О/ ОР/С о х

К х а

4/

4/ о и г> ш

Р/ а о д о и х о х

О Ра я

cd Р 1

1 00 х /

Р/ а с-.

/ с

Я /4

* E» х и х /РР ./Р1

/. о

o c

1о и о

Зх

1 4/ х х а

° /»

I x

-D

- з

/4 х

cd cd

5 в о с о са о

/- D з

>х î Ю (Р « д о <"

Q X а 4/

i» Ц

/4 о

o u

Р « а /» о, ж а

f с х

«Q) с х

Х

/Р X

m c

/- х и х о о х

4/ cd

Е /»

;с о (Д о а о

D D

« «

Р 1 Р ) !

l ff 30!C07! о (ф в !

Й

Ф

s"! i ф

4«е

40 ! ф !

fr O g

Ф О И

5 I O ф

МЪ ОЪ

40 1 44

° е а а о ь сч (Ю ффэ

5 Ф .а g Cl

Ф . Ю

4«Ъ в Я ь со о

4«Ъ а

СР

МЪ а о

%„ ! о ф

I 5 ф ВФ

Ю, CO

C»I

4«Ъ «в в Я мЪ Ф 4 4Ч!

Ch CO

Я Я

Cl СР

СЧ C»I с«Ъ а

Се) СЧ

4 1 4» Ф4 в rl Я

О О О

- 4Ч ° <М

О а а

In 4». еО еО

4«Ъ

00

3 ar 4-О х g х о ф O

МЪ аа е °

1!

И;1

Ф С7

00 QО... .ОЪ

° е ° е ее еФ сО Ю

rn

60 CO ее ° е п СеЪ

I (40

° е

ОЪ

С»4

° е

Я ф

PÚC!,5u еа ОО

4» Oro Ф иЪ ь

-ЗФ

Ф.

3 .

c6 I f- r _#_ ь е ь

»е ь о

»е

C) ° е

Ct ф CC

ot фф ф Ф

44 О 3

М 1й

CO 4 М

4 I ICI 5 ! о

4 !

О ! 14

0 х

I ! ф

I ф

1 Ф

I Е

1 х !

Ф 1 с ь в ° ае и Фв

60 в еО ь ъ ь

ЕЪ "Ф ь

Qr сеЪ

« — - о ф х ю фЗ ф I ° 4 Ц

O I O 4 Мg

rO4 Оф

«е!

ÎI I "1

I 1

° 1

t 0tH ! 5I

I »0 ! ! =

Щ в

I Oe СЧ !

1 1

МЪ еО 4»» Ое а a . a в

МЪ Щ е - ч3

ФЧ !»4 4Ф4 C»I о о о о о иЪ Ъ 4Ъ Е еО»О»О Ф Ф!! о !!!

ОЪ !!!

4»4

Ф

C»I !

1 ! о

C0 I о ! ! ! ь 1 е

Е

5 о

О о

Р

5 о о о

К и о

О

iй ф 2 ф о, о о! 2

1430407

Таблнпа3

Ввюелачиввние обедненного продукта

Еислотива обработка

Гравитационное разделение вольфрвмсодарлвкего твердого остатка

Содерквние WO>,2 ке,I

WO) a ккдкой фв рН откоЕокцект рацин, мг/л

Потер

Потери

Обо одук— в вен

llPo

1 2,0 6

2 2,5 6

3 3,0 6

4 3,5 6

5 4,0 6

6 3,0 4

7 3,0 5

8 3,0 8

9 3 О 10.

IO 30 6

1l Э,О 6

l2 3,0 6 бС,О

0,179

0,02) 46:54

67,1

38,9

17 ° 8

0,26

0,22

7., 5

6 7, 4

45: 55

37 4

18,5

0,28 0,24

4,8

0,013 48!52

65,2

36 0

l7,8 0,32

0,26

3,8

0,0)I

64,6

41)59, 39,2

20,4

0,35 0,33

О ° 46 0,57

3,0

0 ° 008 ЗI 69

0>112 47!53

0,019 48:52

0,014 46:54

0,059 47!53

40,7

53,0

26,5

60,0

65,3

36 8

18,1

0,29

0,24

8,1

36,5

65,0

17,8

0,24

0,20

4,2

66,4

36 4

18>4

0,31

0,27

12,7

65,8

36 3

I8,1

О. 27 0,23

4,8

Oi013

0,013

25! 75

69,3

43,8

25,62 0,6С

23 ° 90 0,32

0,76

4,5

30:70

67,8

42,6

О ° 36

5,2

O,OI5 42:58

0,012 55:45

65,1

39 ° 4

l4t3O О 28 О ° 19

)3 3,0 6

С,г

53 7

45,9

15,37 О, 26

0,19

42 ° 6

0i 013

0,0)3

4,5

l4 3,0 6

15 3 ° О 6

30: 70

50: 50

67 ° 8

23,90 0,32 0,36

17 40 О 22 0 21

4 6

57,1

43 ° 2

П р к м е ч в н и е. В опытах 3-4, 7-8, !1-12, !4-15 обогащенный продукт по содерванив ЧО к примесей соответствовал ГОСТ 213-83.

От количества ))Ов во фдотациокком концентрате, содерввкем 21,432 WO ;

От количества фпотвцкокного концентрата.

Составитель А,Медведев

Техред А.Кравчук

Корректор О.Кравцова

Редактор Н. Киштулинец

Заказ 5302/23 Тираж 595 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Производственно-полиграфическое предприятие, r, Ужгород, ул. Проектная, 4