Способ определения тяжелых металлов

 

Изобретение относится к спсзсобу атомно-абсорбционного определения кадмия, свинца, никеля и цинка. Цель изобретения - повышение чувствитель-; ности и селективности, упрощение процесса анализа и сокращение времени. Предел обнаружения составляет 0,002- 0,01 мкг/мл. Концентрирование Тяжелых металлов из раствора проводят волокнистЬм хелатным сорбентом, полиакрилнитрилом, модифицированным группами меркаптобензтиазола (ТИОПАН-1) при рН раствора 6,5-9 при соотношении объема раствора и массы сорбента 1000:1, а атомизацию проводят в графитовых печах в присутствии- 4-5%- ного раствора аскорбиновой кислоты. 3 табл. (О

СОЮЗ СОВЕТСНИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИН 511 4 О 01 Я 31/00.ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

Н А ВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР

ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТНРЫТИЙ (21) 4161382/31-02 (22) 16.12.86 (46) 23. 11,88, Бюл. У 43 (71) Институт геохимии и физики минералов АН УССР (72) А.И.Самчук, Ю.E.Êàçàêåâè÷, T.À.Õàáàçîâà, Е.Я.Данилова, Л.В.Емец, H..Н.Pоманов и К.В.Федотов (53) 543.43;7 (088.8) (56) Журнал аналитической химии, 1979, т. 34, N 4, .с. 759. (54) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ТЯЖЕЛЫХ МЕ«

ТАЛЛОВ (57) Изобретение относится к способу атомно-абсор бционного определения

„„80„„343ЯЯ А 1 кадмия, свинца, никеля и цинка. Цель изобретения - повышение чувствительности и селективности, упрощение процесса анализа и сокращение времени, Предел обнаружения составляет 0,0020,01 мкг/мл. Концентрирование тяжелых металлов из раствора проводят волокнистЬпк хелатным сорбентом, полиакрилнитрилом, модифицированным группами меркаптобензтиазола (ТИОПАН-1) при рН раствора 6,5-9 при соотношении объема раствора и массы сорбента

1000: 1, а атомизацию проводят в графитовых печах в присутствии 4"5X" ного раствора аскорбиновой кислоты.

3 табл.

i 439494

Изобретение относится к способу атомно-абсорбционяого определения кадмия, свинца, никеля и цинка.

Цель изобретения — повышепие чув5 ствительности и селективности, упрощение процесса анализа и сокращение времени.

Способ осуществляется па пробах природной воды и модельных растворах. 10

Пример 1, Б коническую колбу помещают 1 л профильтрованной анали" зируемой воды, приливают 3 мл серной кг,слоты (1:1) и 0,5 г персульфата аммония. Раствор нагревают до кипе- 5 ния. После остывания раствора нейтрализуют избыточную KHcJIQTy с помощью раствора аммиака, добавляют 0,5 мл

1 M раствора нитрата натрия и доводят

pIl до 7. К раствору добавляют 1 г 20 хелатного, волокнистого сорбента полиакрилнитрила с привитыми группами

1 меркаптобенэтиазола (ТИОПАН-1) и перемешивают на электромеханическом вибраторе в течение 45 мин. Затем сорбент отделяют, промывают его дис"" тиллированной водой и тщательно отжи мают воду стеклянной палочкой. К сорбенту добавляют 5 мл 1 M раствора м азотной кислоты, перемешивают и ос,тавляют на 15-?О мин. Раствор сливают, а затем обработку сорбента повторяют новой порцией кислоты (5 мл), Растворы объединяют и упаривают до объема 5 мл.

В графитовую печь вводят 50 мкл 35 буфера 4%-ного раствора аскорбиновой кислоты, производят высушивание при

100 С, а затем в атомизатор добавляют анализируемый раствор и объеме 50мкл, Термическую обработку раствора произ-"0 водят автоматически по программе при следующих. параметрах: высушивание

1 мин при 100 С, озоление 10 с при

450 С атомизация 5 с при 2500 С.

Атомное поглощение кадмия, свинца, никеля и цинка измеряют по резонансным линиям: 228,8; 283,3; 232,0;

213,8 соответственно. Содержание металлов определяют по градуировочным графикам, построенным. по растворам сравнения, полученным путем сорбции известных количеств определяемых элементов и последующей их песорбции (аналогично анализу проб).

Правильность методики проверяли введением в пробу воды добавки с изв стным содержанием тяжелы-.< металлов.

Результаты сорбционноатомноабсорбционного определения тяжелых металлов в природной воде (натрий-кальциевого гидрокарбонатного типа) при n=5, р=0,95, где п - количество определе" ний, р — статистическая достоверность, 8 — относительное стандартное отклонение, представлены в табл. 1.

Иэ таблицы 1 следует, что воспроиэводимость определений характеризуется относительным стандартным отклонением 0,04-0,09 для содержаний элементов, приведенных в этой таблице.

Предел обнаружения кадмия, свинца, с никеля и цинка составляет 0,002;

0,01; 0 02 0 005 мкг/мл, соответственно.

Данные о степени извлечения кадмия, свинца, никеля и цинка, %, на хелатном сорбенте ТИОПАН-1 из природной воды в зависимости от соотношения объема воды V и массы сорбента ttl (рН 7, V=1000 мп, С =2 мкг/л) представлены в табл.2 °

Оптимальные условия извлечения тяжелых металлов достигают при соотношении V:m=1000, т.е. на 1 л раствора необходимо 1 г сорбента.

Кадмий, свинец, цинк, никель практически полностью извлекаются (98%) с помощью сорбента ТИОПАН-!1 в интервале рН 6,5-9. При изменении границ интервала рН раствора степень извлечения резко падает.

Зависимость атомного поглощения тяжелых металлов от концентрации зскорбиновой кислоты, вводимой в графитовую печь, представлена в табл.3, Таким образом, предложенный способ определения тяжелых элементов по сравнению с известным имеет следующие преимущества: выше чувствительность определения и селективность определения (определению не мешают Са, Mg, K, Na, Ti Ге, Al) меньше время анализа и трудоемкости процесса, исключаются трудоемкие процессы упаривания больших объемов воды, а также введение дополнительных реагентов для осаждения.

Предлагаемый способ позволяет получать аналитические концентрапии в полевых условиях, вследствие чего отпадает необходимость транспортировки больших количеств проб воды.

Ф с р мул а и з о бр е т ения

Способ определения тяжелых металлов, включающий сорбционное концент"

143

1 аблица

Найдено по из вестному способу, мкг/л

Металл

Найдено по предложенному способу, мкг/л без введения до- с добавкой бавки, мкг/л - 1 мкг/л Ме

0,0;

Кадмий 0,060 О, 11 0,050 + 0,005

Свинец 0,18 0,09 0,20 + 0,02

1,06

1,25

0,06

0 05

Никель 025 015 032 + 003 1,30

Оэ05 + Оь008 1,07

0,09

Цинк

Чувствительность известного способа не определить элемент в отмеченных пробах

Т а б л и ц а? позволяет

Та блица 3

Степень извлечения из природной воды, Ж

Концен трация аскорбиновой кислоты, Ж

Соотношение объеАтомно е по гло ще н ие

Еадмий Свинец Никель Цинк ма воды и массы сорбента

V/m

Кад- Сви- Никель мий не ц

Цинк

О, 11 О 08 О, 16

0,18

1000: 2

98 98 9,9

98 98 99. 99

0,18 0,11 0,08 0,16

020012010018

1000: 1

92 40 3

0,28 О, 18 0,12 0,24

0,32

О 20 0 14 О 26

032 020 О 14 026

Составитель Н.Шевцова

Редактор В,Данко Техред М.Дидык Корректор С.Шекмар

Заказ 6070/43 Тираж 847 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д, 4/5

Производственно-полиграфическое предприятие, r. Уигород, ул. Проектная, 4 рирование кадмия, свинца, никеля и цинка и атомизацию десорбатов, о тл и ч а ю шийся тем, что, с целью повышения увствительности и .селективности, упрощения процесса и сокращения времени, сорбционное концентрирование проводят волокнистым

1000: О, 75 92 90 94

1000:0 5 86 84 82

1000:0,25 68 70 60

9494 хелатHbtM cop6eнтом> полиакрилнитрилом, модифицированным группами мер" каптобепзтиазола при рН раствора 6,59,0 при соотношении обьема раствора

r„ и массы сорбента 1000:1, а атомизацию производят в присутствии 4-5Zного раствора аскорбиновой кислоты.