Способ определения серебра в рудах и технологических объектах
Сущность изобретения: способ включает вскрытие навески пробы при выдержке в токе водорода при температуре 450 - 600oС в течение 30 мин, растворение в азотной кислоте, разбавленной в соотношении 1 : 1, и титрование полученной смеси раствором роданистого аммония в присутствии железоаммонийных квасцов. 1 табл.
Изобретение относится к аналитической химии и может быть использовано при определении серебра в рудах и технологических продуктах.
Изобретения может быть использовано для анализа серебросодержащих руд в целях технологического контроля технологии обогащения и переработки руд, для анализа труднорастворимых катализаторов на основе оксидов алюминия и кремния, а также в практике научных исследований. Для определения малых количеств серебра обычные аналитические методы непригодны. В этом случае применяют "сухой" или пробирный метод извлечения благородных металлов с последующим аналитическим определением их содержания в полученном концентрате [1]. В основу пробирного метода положена легкая растворимость серебра и платиновых металлов в расплавленном свинце. Описана методика куппелирования золота и серебра прибирной плавкой с медью при 1200oC [2]. В качестве флюса использована смесь окиси меди, буры, карбоната натрия, двуокиси кремния, графита. Полученный медный королек растворяют в 300 мл 70% хлорной кислоты в течение 2 ч, раствор разбавляют и осаждают золото и серебро муравьиной кислотой или гидрохиноном при кипячении в течение 1 ч. Осадок золота и серебра отфильтровывают и растворяют при последовательной обработке царской водкой и соляной кислоты в присутствии перекиси водорода и определяют серебро и золото в растворе атомно-абсорбционным методом. Наиболее близким к изобретению по совокупности существенных признаков является способ определения серебра в шламе серебра, получаемого при использовании фотобумаги, содержащего различные соединения серебра (сульфит, хлорид, оксид) [3]. Способ основан на сплавлении навески шлама массой 0,5 г в платиновом тигле с 5-6 г гидросульфата калия в муфельной печи при 800oC. Плав выщелачивают водой, переносят в коническую колбу, добавляют 10 мл разбавленной 1: 1 азотной кислоты и титруют раствором роданистого аммония в присутствии железоаммонийных квасцов. Этот способ не позволяет определить: серебро в трудноразлагаемых объектах, основу которых составляет окись алюминия (85%). Как правило, для вскрытия оксидов алюминия используют метод сплавления со смесью соды с бурой (2:1) в платиновом тигле при 1000oC; после каждого сплавления с карбонатом или гидросульфатом калия наблюдается уменьшение в массе платинового тигля за счет действия этих веществ на поверхности тигля; невозможность определения малых количеств серебра порядка 0,06-0,12%, так как при сплавлении масса навески пробы ограничена 0,5 г. Изобретение решает задачу определения малых количеств серебра в трудноразлагаемых объектах, требующих специальной обработки (сплавления) для перевода в раствор таких, как трегерный серебряный катализатор, используемый в производстве окиси этилена. Это достигается тем, что не растворившийся при обработке трудноразлагаемого объекта азотной кислотой остаток, содержащий связанное серебро, восстанавливают до металлического серебра в токе водорода при температуре 450-600oC. Восстановленное серебро растворяют в азотной кислоте и титруют ионы серебра раствором роданистого аммония в присутствии железоаммонийных квасцов. Пример. Исследуемый образец - катализатор, содержащий 84% оксида алюминия, 15% серебра. Растворимое серебро после вскрытия навески исходного материала определяют титрованием 0,1 М раствором роданистого аммония в присутствии железоаммонийных квасцов. Остаток после отделения растворимого серебра промывают водой, просушивают и растирают в ступке до порошкообразной массы. Навеску порошка массой 3,00 г помещают в кварцевый стаканчик, помещают его в кварцевую трубку. Открывают кран на газоотводной трубке, идущей от аппарата Киппа, продувают водородом установку. Не прерывая ток водорода, постепенно в течение 5-7 мин надвигают предварительно нагретую до 450-600oC трубчатую печь на кварцевый стаканчик. Через 30 мин печь сдвигают и дают трубке остыть, не прекращая потока водорода. Закрывают кран на газоотводной трубке аппарата Киппа, отсоединяют кварцевую трубку, вынимают стаканчик и переносят содержимое в коническую колбу. Приливают 20 мл разбавленной 1:1 азотной кислоты, нагревают 5-10 мин для растворения серебра. В охлажденный до комнатной температуры раствор приливают воды до 100 мл, 1-2 мл насыщенного раствора железоаммонийных квасцов и титруют 0,01 М раствором роданистого аммония до появления неисчезающей оранжево-красной окраски раствора над осадком. Метрологические характеристики рассчитаны для диапазона 0,03 - 0,20%. Таким образом, предлагаемый способ позволяет повысить точность определения серебра при значительном уменьшении продолжительности анализа, а также снизить предел обнаружения до 0,004%.Формула изобретения
Способ определения серебра в рудах и технологических объектах, включающий вскрытие навески пробы и перевод серебра в водный азотнокислый раствор, титрование раствором роданистого аммония в присутствии железоаммонийных квасцов, отличающийся тем, что остаток навески после перевода в раствор части серебра подвергают обработке водородом при 450 - 600oС с последующей обработкой водным азотнокислым раствором и титрованием раствором роданистого аммония в присутствии железоаммонийных квасцов.РИСУНКИ
Рисунок 1
Похожие патенты:
Способ анализа состава жидкого азотного удобрения на основе карбамида и аммиачной селитры // 2110058
Изобретение относится к аналитической химии, в частности, к методам анализа жидких азотных удобрений, содержащих карбамид и аммиачную селитру в виде их смешанного водного раствора
Изобретение относится к аналитической химии, а именно к изготовлению индикаторных бумаг и полуколичественному определению концентрации железа (II, III) с их помощью в природных, сточных водах и различных жидкостях в полевых условиях
Способ определения меди тест-методом // 2103677
Способ кинетического определения родия // 2102744
Изобретение относится к аналитической химии (составам чувствительных элементов для аэроаналитического контроля) и может быть использовано для определения уксусной кислоты в системах контроля качества окружающей среды, в частности воздуха рабочей зоны, газовых выбросов промышленных предприятий, а также при проведении научных исследований
Изобретение относится к области анализа органических соединений и может быть использовано при количественном определении динитрила ортохлорбензилиденмалоновой кислоты в экстрактах, полученных из воды, грунта, проб воздуха смывов с поверхностей различных объектов
Изобретение относится к области аналитической химии, в частности к определению микроколичеств родия
Изобретение относится к области органических красителей, а именно к химии азосоединений, которые находят применение в качестве кислотно-основных индикаторов
Устройство для отбора проб // 2107289
Изобретение относится к устройствам для отбора проб в газообразном и жидком состоянии, в частности, высоко разрешающего качественного и количественного микроанализа для газовой и жидкостной хроматографии и масс-спектрометрии
Изобретение относится к технике отбора проб газов и воздуха при контроле в них содержания влаги, кислорода, азота, водорода, гелия, окиси углерода, двуокиси углерода и других газов, паров и примесей преимущественно линейно-колористическим методом с использованием ампулизированных индикаторных трубок
Изобретение относится к способам и устройствам для получения пробы из атмосферы в герметично закрытом резервуаре, в частности из резервуара аварийной защиты реактора ядерной электростанции
Устройство для отбора проб жидкости // 2105281
Изобретение относится к медицине, точнее к технике изготовления гистологических образцов различных тканей, и может быть использовано при дифференциальной диагностике патологических состояний организма