Способ получения окиси магния

 

Изобретение относится к способам получения соединений магния и может быть использовано, например, для изготовления.высококачественных огнеупорных изделий. Целью изобретения является ускорение процесса при снижении энергетических затрат. Сущность способа заключается в том, что в известном способе получения окиси магния, включающем растворение магнезиального сырья азотной кислотой , вьщеление гексагидрата нитрата магния охлаждением раствора и терпи- . ческое разложение нитрата магния, согласно изобретению перед термическим разложением гексагидрат нитрата магния подвергают упариванию при температуре 270-320 С до получения плава состава Mg(NO)j-(0,3-1,4) , а процесс термического разложения полученного плава осуществляют при перемешивании. Целесообразно при разложении нитрата магния реакционную массу выдерживать 5,0-0,5 ч соответственно при 370-400°С изолированно от атмосферы, что облегчает утилизацию отходящих нитрозных газов. Проведение процесса упаривания последовательно при температурах 150-170, 190-220 и 270-320°С позволяет снизить энергозатраты. Проведение способа по изобретению позволяет снизить энергозатраты на получение окиси магния более чем в два раза и повысить скорость разложения нитрата магния по сравнению с прототипом в три и более раза. 1 з.п. ф-лы, 2 табл. (Л

СОЮЗ СОВЕТСНИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСНИХ

РЕСПУБЛИК (1Ж 01) А1 (51) 4 С 01 F 5/06

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ НОМИТЕТ СССР

ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТНРЫТИЙ

H А ВТОРСНОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (21) 3922915/23-26 (22) 04.07.85 (46) 07, 12.88. Бюл. Р 45 (71) Восточный научно-исследовательский и проектный институт огнеупорной промьппленности (72) В.Г.Чухланцев, Ю.М.Галкин, В.С,Турчанинов и Д.С.Рутман (53) 661.846.22(088.8) (56) Патент США Ф 3711600, кл. С О1 F 5/08, 1973.

Патент ПНР Ф 86031, кл. С 01 F 5/02, 1977. (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ОКИСИ МАГНИЯ (57) Изобретение относится к способам получения соединений магния и может быть использовано, например, для изготовления. высококачественных огнеупорных изделий. Целью изобретения является ускорение процесса при снижении энергетических затрат. Сущность способа заключается в том, что в известном способе получения окиси магния, включающем растворение магнезиального сырья азотной кислотой, выделение гексагидрата нитрата магния охлаждением раствора и термическое разложение нитрата магния, согласно изобретению перед термическим разложением гексагидрат нитрата магния подвергают упариванию при о температуре 270-320 С до получения плава состава Ме(ИО ) (0,3-1,4) И О, а процесс термического разложения полученного плава осуществляют при перемешивании. Целесообразно при разложении нитрата магния реакционную массу выдерживать 5,0-0,5 ч соответственно при 370-400 С изолированно от атмосферы, что облегчает утилизацию отходящих нитрозных газов. Проведение процесса упаривания последовательно при температурах 150-170, 190-220 и 270-320 С позволяет снизить энергозатраты. Проведение способа по изобретению позволяет снизить энергозатраты на получение окиси магния более чем в два раза и повысить скорость разложения нитрата магния по сравнению с прототипом в три и более раза. 1 з.п. ф-лы, 2 табл.! 442504

Пример 2. Полученный согласно примеру 1 кристаллический гексагидрат нитрата магния (ГНМ) партиями по 2400 кг плавят в реакторе, с паровой рубашкой и раствор в три приема

55 упаривают, поддерживая на первой сту пени температуру 170 С и состав расгвора Ид("10 ) 4,1Н О; на второй ступени - 215 С и раствор состава

Изобретение относится к получению соединений магния и может быть использовано, например, для изготовления высококачественных огнеупорных изделий.

Цель изобретения — ускорение процесса при снижении энергетических затрат., Пример 1. Берут обожженный и измельченный до 0,2 мм магнезит состава,X:MgO 9 1,3;СаО 2, 1;Ре«0 1,8; А1 0э 0,9; 810 1,4 (2,4% потери при прокаливании), в количестве 900 кг

1 и в виде водной суспенэии (600 r воды) обрабатывают при 105-116" С и перемешивании 47%-ной азотной кислотой, взятой в количестве 4200 л.

Но достижении рН смеси 6,4-6,8 (перед определением рН двукратное раз- 20 ведение пробы водой) раствор отделяют на Фильтр-прессе от гидроксидного шлама и охлаждают в водоохлаждаемом барабанном кристаллизаторе до

17-20 С. Выделившиеся кристаллы от- 25 деляют с помощью центрифуги от маточного раствора. Получают 3400 кг кристаллического промпродукта, близкого по составу к Формуле Mg (ИОэ)« .

«бН,О. Промпродукт плавят при 100105 С, затем полученный расплав упаривают в трехкорпусной установке при температурах кипения соответственно.

170, 220 и 270 С. Полученный плав состава Mg(NO>)< 1,2H+O подают в изолированный от атмосферы реактор с мешалкой и разогревают до 390 С. Реакционную массу выдерживают в реакторе при 390-400 C и активном перемешивании в течение 35 мин, после чего выгружают около 400 кг окиси магния, содержащей, %: МяО 98,1; СаО 0,14„ сумма Ре Оэ, А1 0э и SiO< 0,04;

NO< 1,7.

Отходящие паронитрозные газы используют для получения азотной кислоты. Рассчитанные энергозатраты составляют 1700+50 кВт ч на 1 т окиси магния.

М8(Юэ) 98 (ОН)о,о« i 1,9HiOi на третьей ступени — 285" С и раствор состава

Mg(N0>)<,< (OH) „> ° 0,4H O. Данный раствор нитрата магния подают в нержавеющий стальной. изолированный от атмосферы реактор-деннтратор, оборудованный мешалкой и обогреваемый снаружи топочными газами. Реакционную массу поддерживают в порошкообразном состоянии. После завершения подачи плана реакционную массу разогревают о до 370-375 С и выдерживают в течение

5 ч. В результате получают 370 кг окиси магния состава, %: 1gO 99,5;

СаО О, 15; сумма Ге О э, А1 0 э и SiO< .с

0,06; NO 0,17. Нитрозные газы отво дят в систему конденсации для получения жидкой N O и далее в систему водно-кислотной абсорбции для получения возвратной азотной кислоты, Хвостовые газы. абсорбции поступают на всас воздуходувки, затем в горелку для полного обезвреживания при сжигании топлива. Энергозатраты 1870+

+50 кВт ч на 1 т окиси магния.

П р и и е р 3, Раствор нитрата магния, содержащий 11,4% MgO; f,8"

«10 %, CаО и менее б ° 10= % примссей железа, алюминия и кремния, упаривают на трехступенчатой выпарной устанонке со скоростью 0,25-0,28 м /ч при температурах кипения на первой ступени 150 С, на второй 190 С и на третьей 270 С. Содержание воды в растворах на 1 моль нитрата магния изменяется от i1,4 до 5,1, затем до

3, 1 и до 1,3 моль. Соковый пар тре-тьей ступени, обогреваемой отходящими топочными газами, обеспечивает работу второй ступени, получающийся

npv- этом кислый конденсат поступает на орошение первой абсорбционной колонны. Пар первой ступени используется на технологические нужды. Соковый пар второй ступени используется для плавления кристаллов гексагидрата нитрата магния (в примерах 1 и 2— для работы первой ступени упаривания), получающийся конденсат — на орошение второй абсорбционной колонны. Упаренный раствор третьей ступени состава MgO(NO -,),„ (ОН)д, 1,3Н О перерабатывается согласно примеру 1 на окись магния со средним выходом около 40 кг/ч.. Энергозатраты 1б20+

+50 кВт.ч на 1 т окиси магния, 144 2504 асход энергии а процесс, Вт,ч/т окиси агния ремя нахожения матери ала в реакто е, мин

8520

390-400 57

390-400 35

390-400 35

410-420 35

250

7б60

270

6940

310

270

7810

Определя- 17300 ется достижением полизвестная 475 ного разложения нитрата магния

Пример ы 4-8. В качестве исходного сырья используют ГНИ или а его расплав при 105-110 С. Этот раствор в непрерывно работающей лабораторной установке упаривают в один прием и подают в трубчатый реактор денитрации. Нитрозные газы на абсорбции улавливаются в 37-497-ную азотную кислоту, а окись магния по мере 10 поступления взвешивается и анализируется. Выпарная установка, денитратор, коммуникации теплоизолируются.

Расход электроэнергии на процесс, включая на перемешивание, определяет-15 ся по электросчетчику и относится к производимой окиси магния. Для сравнения в теплоизолированиом компактном муфеле при 475<5 С осуществляется термическое разложение пор- 20 цвай кристаллов М8(ИО ) 5H„O в фарфоровых чашках (реализация способа получения окиси магния по известному способу), Получаемая обоими способами окись магния содержит 0,5-0,27. окислов азота. Результаты приведены в табл. 1, В табл, 2 показана сравнительная скорость разложения ГНИ до окиси магния по предлагаемому и известному 30 способам. Как видно из табл. 2, увеличение количества исходного вещества в известном способе снижает скорость разложения из-за схватывания материала. Поэтому перемешивание реакционной массы малоэффективно.

Пример Температу- Температура упари- ра термо0 вания, С разложения

При температуре обезвоживания материал схватывается (комкуется) и процесс протекает аналогично известному способу. Повышение температуры свыо ше 320 С нецелесообразно, так как ведет к разложению нитрата магния и схватыванию материала. Итоговая скорость процесса во всех примерах определяется скоростью наиболее медленной (определяющей) стадии. Относительная скорость определяется как скорость удаления летучих компонентов (кгА) к количеству полученной окиси магния (кгБ).

Формул а изобретения

1. Способ получения окиси магния, включающий растворение магнезиального сырья азотной кислотой, вЫцеление гексагидрата нитрата магния охлаждением раствора и термическое разлсжение последнего, отличающийся тем, что, с целью ускорения процесса при снижении энергетических затрат, выделенный гексагидрат нитрата магния обезвоживают при 270-320 С до получения гидрата нитрата магния состава М8(МОз). (0,3-1,4)H O, а термическое разложение ведут при перемешивании.

2. Способ по и. 1, о т л и ч а юшийся тем, что термическое разложение ведут при 370-400 С в течение 0,5-5,0 ч.

Таблица 1

1442504

Таблица 2

Относительная скорость процесса кгА(ч ° кгБ) на стадии

Вторая стадия

Примечание

Продолжи тельность Первая Вторая Итоговая ч емпераура реакцион» ной массы, С

Температура 475 С

Известная

Взято 10 кг ГНМ (гексагидрата нитрата магния)

Взято 10 кг ГНМ

0,3

0,07

Предлагаемая

240

2,7

25,4

Не on — Материал сильно ределя- комкуется и проется цесс прекращен (неполное разложе7,4 ние нитрата магния) .

"- .4 Материал не комкуется, остается

9,5 тонкозернистым и хорошо перемешивается.

2,0

400

7,4

22,7

0,5

400

270

22,0 8,3

0,5

290

9,5

21,1

0,5

400

320

Раствор затвердел, процесс прекращен

360 6,0 21,0 0,6

335

Не on290 ределяется

1 /

290, 370

1ÄÄ3

1,3

0,9

0,9

290 370

8,2

То же

8,2

400

290

В продукте иного нитратов

8,1

8,1

400

8,9

Денитрация закончилась

415 ° 0 5 21,0

290

Составитель В.Тотров

Редактор Н.Бобкова Техред М.дидык. Корректор M,Âàñèëüåâà

Заказ 6351/21 Тираж 446 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и о гкрытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская Ha6., д. 4/5

Производственно-полиграфическое предприятие, г. Ужгород, ул. Проектная, 4

Температу ра упаривания на первой стадии, С

4,0 21,0

5,0 21,0

0,5, 21,0

0,4 21,0

В процессе обезвоживания материал схватывается, перемешивание не возможно, диффузионный процесс

Процесс прекращен из-за.схватывания реакционного мате-. риала

В продукте много нитрата

Денитрация полная