Устройство для разделения и концентрирования элементов

 

С0103 СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСНИХ

РЕСПУБЛИН

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИ

Н АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ НОМИТЕТ СССР

ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТНРЫТИЙ (21) 3806207/23-26 (22) 26.10.84 (46) 23.12.88. Бюл. Л"- 47 (71) Государственный научно-исследовательский и проектный институт редкометаллической промышленности (72) Ю.Г.Громаков, 10.А.Игнатьев, В.А.Орлова, Н.К.Никифоров, П.Л.Бари, Т.М.Малютина и В.Г.Мискарьянц (53) 543.053(088.8) (56) Красильщик В.3. Камера для химического разложения проб в парах кислоты. — Заводская лаборатория.—

M. .Металлургия, 1976, т. 42, Р 2, с. 153.

Пименов В.Г. Снижение сигналов холостых определений при химико-спектральном анализе кварцевых стекол.

Получение и анализ чистых веществ.—

Горький, ГГУ, 1983, с. 47-49. (54) (57) УСТРОЙСТВО ДЛЯ РАЗДЕЛЕНИЯ

И КОНЦЕНТРИРОВАНИЯ ЭЛЕМЕНТОВ при химико-спектральном анализе, включаю„„SU„„3445772 А 1 (51) 4 B 01 3 3/04 //G 01 Н 1/00 щее металлический корпус, фторопластовые реакционный стакан и уплотняющую крышку, держатель электродов с осевым отверстием и отверстиями для установки электродов, о т л и ч а ющ е е с я тем, что, с целью сокращения трудоемкости и улучшения метрологических характеристик анализа, уплотняющая крышка выполнена с цилиндрическим выступом и кольцевым бортиком в нижней части, кольцевой бортик выполнен с осевым отверстием и с отверстиями под электроды, соосными с отверстиями в держателе, над цилиндрическим выступом в крышке выполнена кольцевая полость, а в нижнем торце крышки выполнены отверстия соосно с отверстиями кольцевого бортика, кроме того, устройство снабжено вставкой, выполненной в виде перевернутой воронки и укрепленной на торце кольцевого бортика, а держатель электродов установлен между кольцевым бортиком и вставкой.

1445772

Изобретение относится к лабораторному оборудованию для аналитической химии и может быть использовано при анализе веществ для разделения мат5 ричных и примесных элементов анализируемого вещества и концентрирования примесных элементов непосредственно в кратере графитового электрода, используемого для эмиссионного спектрального анализа.

Цель изобретения — сокращение трудоемкости и улучшение метрологических характеристик анализа.

На фиг.1 показано предлагаемое устройство, продольное сечение; на фиг.2 — сечение А-А на фиг.1.

Устройство состоит из разъемного металлического корпуса 1 с уплотняющим пружинным устройством 2. B метал- 20 лический корпус вставлен фторопластовый реакционный стакан 3, накрытый уплотняющей крьппкой 4, выполненой с цилиндрическим выступом 5, сопряженным с кольцевым бортиком б. Последний 25 выполнен с отверстиями 7 для установки графитовых электродов и осевым отверстием 8, сообщающимся с выполненнай в уплотняющей крышке полостью

9. В нижнем .торце крьппки выполнены 30 отверстия 10, соосные отверстиям-s для установки электродов и сообщающиеся с реакционным объемом. К торцу кольцевого бортика крепится держатель

11 электродов с отверстиями 12 для установки графитдвых электродов с помощью резьбовой части вставки 13, имеющей осевое отверстие 14 для паров растворителя.

Устройство работает следующим об- О разом.

В реакционный стакан 3 заливают необходимое количество растворителя (например, 5-10 см фтористоводородной кислоты). В глухие отверстия 12 держателя 11 электродов вставляют

I графитовые электроды, в кратеры которых помещают навески анализируемого вещества (например, кварц синтетический у -модификации).

Держатель электродов укрепляют на торце кольцевого бортика 6 уплотняющей крьппки 4, вставив графитовые электроды в отверстия 7 с помощью резьбовой части вставки 13. Уплотняющей крьнпкой в сборе с держателем электродов, графитовыми электродами и вставкой закрывают реакционный стакан с растворителем. При этом кромка вставки,,погружается в растворитель.

Реакционный стакан с уплотняющей крышкой в сборе помещают в разъемный металлический корпус 1 и герметизируют с помощью уплотняющего пружинного устройства 2. Затем собранное устройство помещают в лабораторный о сушильный шкаф, нагревают до 200 С и производят выдержку при этой температуре в течение 1-1,5 ч.

При нагреве устройства начинается интенсивное испарение с поверхности растворителя, расположенной под вставкой. Пары растворителя через осевые отверстия основания 14 и уплотняющей крышки 8 попадают в полость

9, откуда направленными потоками через отверстия 10 в стенке полости попадают в кратеры графитовых электродов. При этом пары растворителя взаимодействуют с верхним слоем навески анализируемого вещества, образуя с матричным элементом анализируемого вещества газообразное соединение (например, Si + НР†+ SiF4 ), которое непрерывно вытесняется из кратера графитового электрода новой порцией паров растворителя и так далее до полной отгонки матричного элемента в газообразное соединение и получения аналитического концентрата примесей (например, Fe, V, Со, Ni, Cr, Nn, 1 и др.) на дне кратера графитового электрода.

По окончании процесса устройство извлекают из сушильного шкафа и охлаждают на донном холодильнике до комнатной температуры. При охлаждении происходит конденсация паров растворителя и продуктов реакции в нижней части реакционного стакана.

Устройство разбирают в обратном порядке, а графитовые электроды с концентратом примесей подвергают эмиссионному спектральному анализу.

Таким образом, предлагаемое устройство позволяет интенсифицировать процессы разделения матричных и примесных элементов анализируемого вещества и концентрирования примесных элементов за счет создания в устройстве потоков паров растворителя, направленных в кратеры графитовых электродов, что приводит к значи— тельному улучшению метрологических характеристик методик химико-спект14657 рального анализа. Использование устройства позволит достичь нижней границы определяемых концентраций примесей цветных металлов в высокочистых редкометаллических и полупроводнико5 вых материалах С„= 10 — 10 мас.7, l2

4 относительного стандартного отклонения S2„ единичного определения по

2 S-критерию = 0,3 при сокращении времени проведения процесса в 3-6 раз и использовании меньшего объема растворителя в 2-5 раз.

1445772

Составитель А. Сондор

Техред Л.Сердюкова Корректор И.Муска

Редактор И.Горная

Заказ 6685/11 Тираж 519 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Производственно-полиграфическое предприятие, г. Ужгород, ул. Проектная, 4