Способ переработки эфирного масла эвгенольного базилика

 

Изобретение относится к эфирномасличной промышленности, а именно к способам переработки эфирного масла эвгенольного базилика, и направлено на повыщение выхода душистого вещества . Способ предусматривает обработку эфирного масла эвгенольного базилика водным раствором щелочи при температуте 60-80 С, отделение части нефенолов декантацией, дополнительную обработку оставшегося, раствора водным раствором щелочи, отгонку нефенолов, объединение декантированных и отогнанных нефенолов , вьщеление из объединенных нефенолов душистого вещества путем удаления из них головной фракции в количестве 5 - 35% и извлечение из оставшихся в растворе изоэвгенолятов изоэвгенола. 1 табл.

СОЮЗ СОВЕТСНИХ СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИН (51) 4 С 11 В 9/02, OllHGAHHE ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМ,Ф СВИДЕТЕЛЬСТВУ

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ НОМИТЕТ СССР, ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТНРЫТИЙ (21) 4211393/30-13 (22) 18. 03. 87 (46) 23.12.88. Бюл.У 47 (7l) Грузинский научно-исследовательский институт пищевой. промьпппенности (72) Н.Ш.Багатурия (53) 668.55(088.8) (56) Авторское свидетельство СССР

К 908788, кл. С ll В 9/02, 1980. (54) СПОСОБ ПЕРЕРАБОТКИ ЭФИРНОГО МАСЛА ЭВГЕНОЛЬНОГО БАЗИЛИКА (57) Изобретение относится к эфирномасличной промышленности, а именно к способам переработки эфирного масла эвгенольного базилика, и направлено

„„SU„„1446144 A 1 на повьцпение выхода душистого вещества. Способ предусматривает обработку эфирного масла звгенольного базилика водным раствором щелочи при температуо те 60-80 С, отделение части нефенолов декантацией, дополнительную обработку оставшегося раствора водным раствором щелочи, отгонку нефенолов, объединение декантированных и отогнанных нефенолов, выделение из объединенных нефенолов душистого вещества путем удаления из них головной фракции в количестве 5 — 35% и извлечение из оставшихся в растворе изоэвгенолятов изозвгенола. I табл.

1446144

Изобретение относится к эфирно1часличной промышленности и касается способов переработки эфирного масла эвгенольного базилика.

Целью изобретения является повьппеКие выхода душистого вещества.

Способ осуществляется следующим образом.

Иасло-сырец эвгенольного базилика 10 . обрабатывают водным раствором гидроокиси калия в молярном соотношении к содержанию эвгенола в масле при температуре 60-80 С. При этом эвгенол переходит в водный раствор в виде эвгенолята калия, а часть нефенольных примесей, обогащенных сесквитерпеновыми углеводородами, всплывает над поверхностью масла и отделяется декантацией. Оставшуюся часть масла 20 дополнительно обрабатывают водным раствором гидроокиси калия в таком же сооотношении для изомеризации эвгенолята в изоэвгенолят и отгоняют острьпи паром иэ смеси связанные нефенольные приме- 25 си, обогащенные Р -оцименом. Декантированные и отогнанные нефенольные примеси купажирувт и дпя улучшения запаха отделяют головную фракцию в количестве 5 - 35% от их массы, со- Р держащую алифатические альдегиды и кислоты жирного ряда. Оставшийся в кубе нефенол является готовым душистым продуктом (голбазилом). Изоэвгенол из нзоэвгенолята выделяют З5 известным способом., --При выбранных режимах обеспечивается получение наряду с изоэвгенолом ового душистого вещества, которое ожет быть использовано в бытовой 4р

1 химии в качестве ароматизатора.

При выходе эа нижние пределы пара йетров способа ухудшается запах нефеЙолов и увеличивается продолжительность процесса, при выходе за верхние 45 пределы увеличивается расход энергии и снижается выход голбазила. Большой интервал варьирования количества отбираемой головной фракции также определяется разным количественным соот-, ношением терпенов в эфирном масле промыцпенных сортов эвгенольного базили" ка.

Результаты опыта приведены в таб" лице.

° 55

Пример 1. В смеситель загру .. шают 100 кг 28Х-ного раствора гидроЬкиси калия и при постоянныом перемешивании в течение 20 мин приливают

100 кг эфирного масла эвгенольного базилика с содержанием эвгенола 60%. о

Содержимое куба нагревают до 60 С острым паром и перемешивают в течение

30 мин. Затем останавливают мешалку и дают массе отстояться в течение ч, после чего сливают из нижнего штуцера куба вначале раствор эвгенолята калия, затем нефенольную часть масла в количестве 18 кг. Раствор эв " генолята калия переносят в куб перегонного аппарата вакуумом и добавляют

50 кг 50%-ного раствора гидроокиси калия. После этого острым паром при о

140 С дополнительно отгоняют нефенольную часть масла. Зкстрагированный и отогнанный нефенолы объединяют и из их смеси отгоняют 1,5 кг головной фракции (5%). После фильтрации и сушки получают 27,9 кг душистого продукта.

Оставшийся раствор эвгенолята калия нагревают на 180 С, выдерживают

40 мин и охлаждают до 40 С. Реакционную массу разбавляют водой и толуолом, добавляют в него 42Х-ный раствор серной кислоты и выделяют изоэв" генол с выходом 53% к массе переработанного масла, В сравниваемых условиях выход душистого вещества по известному спосо-. бу составляет 18 кг.

Пример 2. Аналогичен примеру

1, но обработку щелочью ведут при, о

50 С. При этом увеличивается длительность процесса разделения нефенолов от водного раствора эвгенолята до

7,5 мин.

Пример 3. Аналогичен примеру 1, но обработку щелочью ведут при

90 С. При этом эффект разделения нефе иолов и раствора эвгенолята калия не улучшается и длительность процесса разделения не изменяется — 60 мин.

Hp и м е р 4. Аналогичен примеру

1, но иэ купажированной смеси нефенолов отгоняют головную фракцию в количестве 3%. Полученный при этом продукт имеет грубый запах„ обусловленный наличием карбонильных соединений.

Пример 5. Аналогичен примеру

1, но из купажированной смеси отгоняют головнув фракцию в количестве 36Х, Качество целевого продукта при этом не улучшается, а выход уменьшается на 1Х.

14461

Пример 6. Аналогичен примеру 1, но из купажированной смеси от» гоняют головную фракцию в количестве

35%. Качество готового продукта не

5 изменяется.

И р и и е р 7. Аналогичен примеру

1, но обработку щелочью ведут при

80 С. 11ри этом продолжительность процесса разделения нефенолов составляет 10

60 мин.

Пример 8. Аналогичен примеру

1, но из купажированной смеси нефенолов отгоняют головную фракцию в коли» честве 20Х. Конечный продукт не содержит,карбонильных соединений и имеет хороший запах.

Пример 9. Аналогичен примеру

1, но обработку щелочью ведут при

70 С. Эффект разделения аналогичен примеру 1.

Использование для обработки эфирного масла эвгенольного базилика водноо

ro раствора щелочи при 60 — 80 С, от- 25 деление части нефенольных примесей декантацией, дополнительная обработка оставшегося раствора водным раствором щелочи, отгонка нефенольных примесей, купажирование декантированных и отогнанных нефенольных примесей, Сорт базилика

Показатели

10билей- Келасу- Келасуный рн 1 ри-2

15

Й-сабинен

0,25

0,3

0,27

0,12

0,17 -мирцен

oL- фелландрен

Следы

Следы

Следы

55,0

56,0

58,0 (3-оцимен нланген

1,6

8,5

5,5

7,7

Р-кариофиллен гумулен гермакрен;Р

6,6

4,3

5,8

29 8

20 8

25,5

Количество отгоняемой головной фракции, Х

Химический состав голбазила, %:

44 . 4 отделение головной фракции в количестве 5 — 35% от их массы с получением душистого вещества и извлечение из оставшихся в растворе эвгенолятов изоэвгенола позволяют повысить сте-< пень использования составных частей масла путем повышения выхода душистого вещества.

Формула изобретения

Способ переработки эфирного масла эвгенольного базилика, включающий

его обработку водным раствором щелочи, нагревание смеси, отделение нефенолов от раствора изоэвгенолята отгонкой и выделение из нефенолов душистого вещества, а из раствора изоэвгенолята— изоэвгенола, отличающийся тем, что, с целью повышения выхода душистого вещества, нагревание.смеси ведут до 60 — 80 С, перед отделением . нефенолов отгонкой раствор декантиру ют и повторно обрабатывают водным раствором щелочи, декантированные и отогнанные нефенолы объединяют, а выделение из нефенолов душистого веще ства ведут путем удаления из них го.ловной фракции в количестве 5—

35%.